锑(Ⅲ)-钛铁试剂-溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波的研究.pdfVIP

锑(1ID一钛铁试剂一溴化十六烷基三甲胺体系极谱络合吸附波研究 黄美华赵巧玲 李益恒 (湘潭大学化学学院，湘潭411105) 本文研究了锑(Ⅲ)一钛铁试剂(Tiron)一溴化十六烷基三甲胺(cTMAB)体系在稀磷酸 101、∞1．L-1。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理。方法应用于三氧化 二砷及铜合金中微量锑的直接测定。 1试验 液于电解池中，于JP一303型示波极谱仪上，以静止时间为5s，扫描速度为250mV．S～， 原点电位为0．OV(vs．SCE)开始扫描，读取-0．44V左右的二次导数峰高．最佳试验条件为 0．04t001．L’1的磷酸溶液，4x cT^0啦。 lo％01．L-Titon，0．039．L‘1 2结果与讨论 一还原波P-，在含二元络合物的溶液中加入少量crl执B时，P。消失，于-0．44V处产生一 三元络合物。P。和P2均由络合物中的Sb(Ⅲ)还原趸Sb(0)而产生的。在各种表面活性 剂中，只有阳离子表面活性剂对Sb(m)-Tiron络合物有增敏作用．且以CTMAB的增敏效 果为最佳。 有吸附，且后者的吸附性更强；n波随静止时间的延长而迅速升高，然后达到吸附平衡的 恒定值；在相同的静止时间下，以常规峰高对扫描速度的平方根作图，得到一条上翘的 曲线，偏离Randles—gev[3ik方程…；体系阴极扫描时一0．44V处有一尖峰，峰后电流降 至基线，根据以上试验结果，可认为Pz波是一络合吸附波。回扫时无明显的阳极波，且 据文献“。方法求得Y=l_5，说明电极反应不可逆。试验求得参加反应的质子数m=2，电子 转移系数a一0．49。在本试验条件下，Tiron的存在形式为№L[2’31，电极过程可表示为： sb”+砌r=[sb(Ⅲ)．L4-]一+2}r sb(Ⅲ)．r]一+cTMAB0，=[Sb(Ⅲ)．L‘-]一．CTMAB+。。 2．2络合物的组成 时，用极谱等摩尔变化法测得sb(Ⅲ)：Tiron：CTMAB=I：1：l。 苎丛星全里鱼坌堑垡兰堂查叁塑堡奎壅—— 2．3共存离子的影响 其测定。 2．4方法应用 用上述方法对As：0。和铜合金中的微量锑进行测定，结果见表1。 表1试样分析结果及回收率(n=5) 参考文献 1 Anson F，黄慰曾等编译．电化学和电分析化学．北京，北京大学出版社，1983．7 2甘知行，陈莉莉，曹广营，张祖训．化学学报，1989，47(1)：78 3 曾云鹗，张华山，陈震华．现代化学手册(第五分册)]．北京，北京化学工业出版社， 1987．765 of StudiesOnthe Wave PolarographicAdsorptiveComplex Bromide System MeihuaZhao Li QiaoHng Huang Yiheng of 411105) (CollegeChemistry,XiangtanUniversity,Xiangtan Abstract：Asensitive waveofthe of ternary