麻黄碱异构体在TLC原位的表面增强拉曼光谱的研究.pdfVIP

D2-03 麻黄碱异构体在TLC原位的表面增强拉曼光谱研究 汪瑗 王英锋 牛焕双 朱惠菊 (首都师范大学化学系，北京 100037) 麻黄是广泛分布于我国东北、西北、华北、华中、西南很多地区的麻黄属植物，其具有兴奋中枢 神经的药理作用，兴奋中脑、延脑、呼吸及循环中枢，并有抗过敏、降血压、利尿等作用川。麻黄的主 要化学成分包括：麻黄碱、伪麻黄碱、微量去甲基麻黄碱、去甲基伪麻黄碱、氦甲基麻黄碱、氮甲基 伪麻黄碱、麻黄副碱等。用薄层色谱将其生物碱提取液分离可获得各成分微克量斑点。以银溶胶为表 面增强基底的傅立时变换表面增强拉曼光谱(FT．SERS)在TLC原位获得中草药各有效成分分子的振 动光谱【：·”，这在中药科学化、质量检测、防伪鉴定等方面具有重要意义。将TLC与FT·SERS联用， 可使麻黄生物碱提取液得到高灵敏度分离与特征光谱检测。本文应用此联用技术对N一甲基麻黄碱及 去甲基麻黄碱，去甲基伪麻黄碱这一对异构体进行了薄层色谱分离斑点原位的FT-SERS光谱检测与研 究的探索性工作。 1实验部分 公司生产的硅胶GF：“薄层色谱板，涂层厚度约0．25ram；上海顾村电器厂生产的紫外分析仪；N一甲 基麻黄碱，去甲基麻黄碱，去甲基伪麻黄碱标准品为中国医学科学院药物研究所提供。 分别配制N一甲基麻黄碱．去甲基麻黄碱，去甲基伪麻黄碱标准品的水溶液，浓度为1．3mg／ml， 配制麻黄生物碱混合水溶液，浓度为1．8mg／ml。将三种麻黄碱标准品溶液与混合物水溶液分别点于硅 la 胶GF，。薄层色谱板上，点样量为10L。以异丙醇一正丁醇一氨水(15．7：2：2．5)为展开剂，将三 去甲基麻黄碱斑点直径3．0ram。Rf0，15去甲基伪麻黄碱斑点直径3．0mm，Rf=0．25． 以硝酸银和柠檬酸三钠水溶液经氧化还原反应制各灰银胶，将其滴洒于各组分在TLC斑点原位， 待水分挥发以后测FT—SERS光谱。 2结论与讨论 @下3旷盯钒妒}喝 117 b b 型妞a a 2000 1500 1000 500 1000 500 图2去甲基伪麻黄碱拉曼光谱 图1去甲基麻黄碱拉曼光谱 a1固体样品的光谱 a)固体样品的光谱 b)TLC原位约18pg样品的SERS光谱 b)TLC原位约13嵋样品的光谱 龇。JIl^ J．^儿 1000 500 2000 1500 1000 500 N一甲基麻黄碱在TLC原位 图3约lOp,g 图4 N一甲基麻黄碱固体拉曼光谱 的SERS谱图 cm‘-峰，而在N．Me光谱中则相反。光谱中的明显差异反映了它 SERS谱中，1394cm’‘的峰强于1602 们分子结构上的不同．通过三种麻黄碱的指纹光谱，可以在TLC分离原位直接进行指纹检测。通过三 种麻黄碱分子结构和SERS谱分析可以看出，三种麻黄碱分子结构只有微小差异，光谱中表明分子结 构的特征峰频率基本一致，相对强度有明显差异，可通过它们的特征峰波数和相对强度将三种麻黄碱 鉴别出来。实验表明在薄层TLC原位应用表面增强技术与拉曼光谱联用可将中草药化学成