铼、钌联吡啶络合染料的电喷雾质谱的研究.pdfVIP

第九届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集 铼、钌联吡啶络合染料的电喷雾质谱研究 张蓉孙世国彭孝军 (大连理工大学精细化工国家重点实验室，大连1160121 4，4t一二燕酸乙酯与铼络舍鞋抖水合物1)和钌络舍染料(化舍物2)进行研究．表征了绻舍物厦其配俸的相对稳定性。结 Re(Co)司+；而化舍物2在较高的CID电压下台发生联毗啶环上取代基的中性丢失，其单电荷离子比二价电荷离子稳定。 关键词：电啧雾质谱；源内CID；络舍染料：铼联吡嚏络舍物．钉联吡啶络舍物 随着世界能源危机问题的日益严峻，对太阳能的开 5斗m01／I,。 发利用愈来愈受到人类的广泛重视。1991年，Gratzel等 人川发明了一种利用吸附Ru(Ⅱ)光敏染料的纳米二氧化 2结果与讨论 钛薄膜为光电阳极的太阳能电池，具有良好的应用前景， ESl是一种软电离技术，形成的主要是准分子离子 该类太阳能电池中采用的光敏化剂主要是联吡啶铼和 峰，通过调节毛细管出口至锥孔区之间的压差，即改变源 联吡啶钉络合物。光敏染料中的配体与金属离子全部 通过配位键相结合，配位键的强弱决定着整个染料的稳 能量’获得不同丰度e噼片离子，对化舍物的结构进行研 定性，并直接影响到太阳能电池的使用寿命，因此，对络 究。 合物稳定性的研究将具有非常重要的意义。目前的研 究工作大多集中在这些光敏染料的光、电化学性能方面 毯 [2-31，曾有人H’叫敌了一些联吡啶铼、钌络合物与溶剂的配 悱 莨 体交换研究，但对光敏染料自身结构及其配体稳定性的 墨 研究尚未见文献报道。本文利用电喷雾质{酐EsI—Ms)对 {％百§。{耋Ⅲ，f 联毗啶镰和联吡啶钌络合物的相对稳定性进行了探 400 600 m 讨。 黼0 型 * 1实验部分 # ClD=80V L } 1．1样品的制备 主一§≈口§口《。言暑E 57e5 2，2L联毗啶_4，4L二羧酸乙酯与铼络合物(化合物 ，一+一，一．．L-．-{—，一．． 1)和钌络合物(化合物2)(见scheme1)按文献：16】方法合成， 经硅胶柱色谱提纯，收率分荆为90％和72％。核磁、质谱 表征结构正确。 1-2仪器及实验条件 l100 LC，MSD上测得。测试条件： ESI—Ms在Agilent 大气压电喷雾离子源，质量检甥《器的扫描范围(m，z)：200— 800(化合物1)，20(卜]000(化合物2)。离子源雾化室参数： 200 400m 600 干燥气(逆流氮气)流速5．0L／rain，温度3506C，雾化气压力图1不同CID电压下化合物1的质谱图 310．26 Re为一价电荷离子，其络合物中含有反离子隰一，图 Kpa．毛细管电压4KV。流动相：甲酵，水=90／lo, 流速0．2ml／min。化合物1和2分别溶解于乙腈中，浓度为 110． ’基金项目：本项目获得国家重点基础研究专项经费资助和国家自然科学基金资助预目批准号20128∞5)