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硝酸溶液中锆在硅胶上的吸附容量研究 崔玉国 (中国原子能科学研究院,北京,102413) 摘要 在核燃料后处理 PUREX 流程中，裂变产物元素锆是一个非常讨 厌的元素。因为锆可以与 TBP 的降解产物形成化合物，进而形成聚合 物，产生界面污物，在溶液中形成第三相，阻碍萃取过程的进行，所 以要在流程进行前预先除去锆。另外，高放废液中锆的存在也影响萃 取过程的进行，从而影响高放废液的处理，也需要预先除去锆，用硅 胶吸附的方法除锆可能是较好的办法。本阶段实验内容包括硅胶吸附 锆的行为研究，主要有酸度影响（单级），吸附容量的测定（单级和柱 上动态），测定柱上吸附、洗涤和解吸曲线。 实验仪器及试剂 x 荧光分析仪：33 室仪器 振荡器：KS 调速多用振荡器，常州国华电器有限公司；离心分离器： 80-2B 型台式离心机，上海安亭科学仪器厂制造；酸度计：pHS-3C 型 精密 pH 计，上海雷磁仪器厂。 市售硅胶 粒度 60-120 目，青岛海洋化工厂分厂产品；硝酸锆，上海 产品。EDTA ，标准试剂；其它试剂均为分析纯。 实验方法 1. 标准溶液的配制 称量适当的硝酸锆，溶于硝酸中，用标准 EDTA 试剂标定配制好的硝酸锆溶液。用硝酸逐级冲稀标定好 的硝酸锆溶液，取样在x 荧光分析仪上分析，绘制标准曲线。 2. 静态吸附实验 取0.1g 硅胶与 5ml 硝酸锆在 10ml 塑料离心管中 接触，在振荡器上振荡 48h ，在离心分离器中离心分离 30min， 取上层清液分析溶液中锆的量，在酸度计上测量溶液的酸度。 3. 动态吸附实验 测定吸附柱的直径、长度和体积，将硅胶装满 吸附柱，用 3mol/l 的硝酸活化后，向柱上的高位槽中加入料液 （锆溶液），用旋转塞调节流速和流量，在柱出口收集流出液， 隔一段时间换一次收集管。同样的操作进行洗涤和解吸（在高 位槽中加入洗涤液和解吸液），流出液取样进行x 荧光分析。 结果与讨论 锆的静态吸附实验 1. 标准曲线 根据配制的标准溶液，在 x 荧光分析仪上分析出强度和浓度的关 系曲线，即标准曲线。结果如图 1 所示。图中的曲线的相关度达到 0.9985，曲线的线性很好。 1.4 1.2 l 1 / g 0.8 , 度 0.6 浓 0.4 0.2 0 0 1 2 3 4 5 强度,kcps 图 1 锆浓度标准曲线 2. 容量曲线 改变溶液中锆的初始浓度进行静态吸附实验，达到平衡后，测定 溶液中锆的浓度，计算出硅胶吸附的锆的量，绘制出硅胶吸附锆的容 量曲线如图 2 。 g / 0.05 g , 量 0.04 的 锆 0.03 附 吸 0.02 胶 硅 0.01 克 每 0 0 0.5 1 1.5 溶液中锆初始浓度,g/l 图2 硅胶吸附锆的容量曲线 结果显示，锆在 48h 与硅胶接触达到平衡后，吸附在硅胶上的锆 的容量可达到 0.04g 锆/g 硅胶。在高放废液中，溶液中