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铬铁矿砂中主要成分的X射线荧光光谱法测定研究 沈阳铸造研究所张乔童晓民 法校正基体效应的方法，建立了铬铁矿砂样品中C 速测定方法。研究了制样条件，克服了粉末样品的粒度效应，用内控标样制做标准曲线，分析 结果的精密度和准确度不低于化学法。 【关键词lX射线荧光光谱铬铁矿砂粉末压片 l 前言 铬铁矿砂是一种优质铸造原辅材料，它具有很高的耐火度和抗碱性渣的作用，不与氧化 铁发生化学反应，是大型铸钢件和各种合金钢铸件用优质造型材料。铬铁矿砂的化学成分是 决定其质量优劣的重要指标，其化学组成直接影响其使用性能，对铸件质量起着至关重要的 作用，所以，铬铁矿砂使用前必须准确测定其化学组成。 长期以来，铬铁矿砂的组成分析一直使用湿化学法，此方法操作复杂，分析周期长，成本 高，劳动强度大。用x射线荧光光谱方法分析各种矿石已有很多成功的应用，文献大多使用 熔融法制样，样片分布均匀，能消除试样粒度和矿物效应，尤其对轻元素测定较为适用，但熔 融法制样需专门设备，对操作技能也有较高要求，而且制样时间长，制样成本较高。本文采用 x射线荧光光谱分析方法测定铬铁矿砂的组成，实验中采用粉末直接压片制样，通过研磨解 决了粉末颗粒效应问题，用理论a系数法校正元素间的效应，直接测定铬铁矿砂中Cr2鸥、 学分析法对照，本方法测量准确度好，成本低，快速，简便，可用于铬铁矿砂的日常快速分 析。 2 粉末试样的矿物效应和颗粒效应的消除 从B1anquet模型可以看出，用x射线荧光光谱法测定铬铁矿砂粉末样品，影响测定结果 的主要因素是颗粒效应和矿物效应。本方法采用铬铁矿砂作为内控标准样品，使待测样品的 矿物效应因与标样的矿物效应一致而消除。颗粒度的非均匀性对测定结果的影响称为颗粒 效应。通常x射线只能激发试样表面(约20“m)的原子，即在x射线激发下的荧光辐射仅来 自试样表面以下一定深度范围内的原子。由于粉末的密度随颗粒大小变化，因此在相同照射 面积内不同颗粒度的试样对荧光强度的贡献也就不同。 首届中国国际铸造材料会议论文集 Ⅳ：!蛐：丛×L星：竺：!：： m。0’万：p，1一∑矿，已一砂。 其中I(n)为荧光总强度，I(n=O)为均匀性样品的荧光强度，n为颗粒的等效直径， 阻m为试样总的有效衰减系数， 斗f。为荧光化合物的有效衰减系数，p衄为试样物质总 密度，p，为荧光化台物的密度，V；为j元素化合物的体积分数。_i’为元素j的有效衰减 系数，研为i元素的密度。从非均匀性函数H的公式也可看出H取决于n(粒度等效直径)。 定时，H就接近为1，这时颗粒效应就基本消除了。因此，克服颗粒度效应的有效方法是通过 研磨，使试样的x射线荧光强度趋于稳定，即可基本消除颗粒度的影响。 3 试验条件和方法 3．1 仪器及工作条件 800应用软件，日本理学油压机，日本理学振动式磨样机。x光管工作电压40kV，工作电流 40mA，其它工作条件列于表l。 表】元素测定条件 3．2 制样条件 3．2．1 试样研磨时间对x射线荧光强度的影响 90s、150s，取4克样品在其它条件相同下制样，在光谱仪上分别测其荧光强度。从表2结果 故选试样研磨时间为90s。将经90s研磨的样品过筛检验，300目筛通过率不低于80％。 ～130— 首届中国国际铸造材料会议论文集 表2 研磨时间对x荧光强度的影响 3．2．2 制样压力对荧光强度的影响 x1 04(N)、3×9．8×104(N)、4×9．8×1 104(N)、2×9．8 度，结果如表3所示。从表3中看出，制样压力对荧光强度影响不大，考虑样块强度，选择制 样压力为3×9．8×104(N)。 表3 制样压力对x荧光强度的影响 压力 荧光强度(I／kcps) x9．8×104(N)Fe cr Al Mg si ca 1 7