5V尖晶石LiNi0.5Mn3.5O4材料的制备和表征.pdfVIP

第30届全国化学与物理电源学术年会 5V 尖晶石 LiNi0.5 Mn3.5O4 材料的制备和表征 许寒，彭庆文，卢志威，刘兴江，任慧琪 （中国电子科技集团公司第十八研究所，化学与物理电源技术重点实验室，天津，300384 ） 摘要：采用前驱体草酸盐共沉淀法合成了具有尖晶石结构的镍锰酸锂正极材料，并对合成的样品进行了晶体结 构、微观形貌以及电化学性能等方面的表征和测试，结果发现，样品首次放电容量大于 140mAh/g，首次充放电 效率大于 95% 。 关键字：尖晶石，比容量，循环 The preparation and characterization of LiNi0.5 Mn1.5O4 Xu han, Peng Qing-wen, Lu Zhi-wei, Liu Xing-jiang, Ren Hui-qi (Science and Technology on Power Sources Laboratory, Tianjin Institute of Power Sources, P.O.Box 296, Tianjin 300384, China) Abstract: The spinel LiNi0.5 Mn1.5O4 sample was prepared by the method of oxalate-coprecipitation. The XRD ，SEM and other electrochemistry measurements were used for characterization and testing the sample. The results found that the specific capacity of the sample was more than 140 mAh/g, and the first cycle of charge-discharge efficiency was more than 95%. Keywords: spinel, specific capacity, cycle 1. 研究背景 作为锰系正极材料家族的重要成员，往往首先被提及的是具有尖晶石结构的锰酸锂材料，该类材料在使用 过程中因为自身存在的姜-泰勒效应[1-2]不能得到很好的抑制，限制了其应用领域的拓展，同时由于行业内对高 循环寿命和高比能量密度的新型材料的呼声日益迫切，使得具有尖晶石结构的镍锰酸锂材料步入业内科研工作 者的视野。尖晶石镍锰酸锂是一种具有高比能量密度的代表性材料，由于锰元素的平均化合价高于 3.5 价，同 时又具有比较高的放电电压平台（一般在4.7V 左右），因此姜-泰勒效应得到了有效地抑制。本文从材料的结 构、容量和循环性能的影响入手，采用特殊的前驱体共沉淀工艺，制备出性能较优的尖晶石镍锰酸锂正极材料。 2．实验部分 2.1 样品的合成 将镍盐(AR)、锰盐(AR)按照化学计量比 Ni：Mn =0.5:1.5 加入去离子水溶解，将混合溶液逐滴加入到草酸铵（AR ） 溶液中，反应时间为 1-6 小时，将沉淀过滤、干燥，而后将共沉淀置于马弗炉于 250℃-300 ℃预烧 3 小时，而后 将预烧后的镍、锰复合氧化物与碳酸锂按化学计量比 Ni：Mn：Li=0.5:1.5:1.05 混合，并体放入马弗炉中于 750℃ 下焙烧 8 小时，600℃下退火4 小时，随炉冷却后经粉碎、过筛后得到灰黑色产品。 2.2 仪器与测试 合成样品采用日本理学生产的D/MAX-2500型X-射线衍射仪，石墨单色管，Cu靶，Kα辐射线λ=0.15405 nm ， 管电压40KV ，管电流100mA，扫描速度为0.5°/min，扫描范围（2θ ）10°～90° 。实验电池的充放电容量、倍率放 电性能以及循环性能等电性能的表征均在武汉兰电电子有限公司生产的兰电Land CT2001A电池测试系统上完成。 2.3 极片制作及模拟电池组装 195 第30届全国化学与物理电源学术年会 以金属锂圆片为负极；正极极片由活性物质、乙炔黑和粘结剂按质量比90 ：5 ：