核壳型多孔玻璃负载单质银的纳米颗粒.pdfVIP

十目m#}☆*女月{$}☆Ⅱ**月#m#木H会 核壳型多7L玻璃负载单质银的纳米颗粒 孙怡五， 王玉军， 骆广生 (镕$^{mIi№}』EH☆日gt^女§ij匕女瑚。脚 摘要：使用Ⅱ临界水侵蚀Na20．CaO-$i02系玻璃微球，制备得到接壳型多扎玻璃微球．壳层为孔径分布均匀的中孔 鲒构，材料具有自好的阳离子交换性能以这一多孔玻璃材料作为载体．通过离子交换和氧气还原过程-制备得i4单 质银的纳米颗粒负载的多孔玻璃复台材料负载基材制鲁过程简单环保，材料对银的负载量大．还原后得到的单蜃鼠 的纳米颗粒具有粒径分布窄．单分散性好，在多孔玻璃的中孔层中丹布均匀等优点．因此在金属负载型催化剂制备领 域具有广泛的应用前景 关键词t亚‰界水技术；多孔玻璃；离子交换：Ag纳米颠粒 Ag负载：配制1592 1前言 以介孔二氧化硅或多孔玻璃作为载体负载金属纳 米颗粒在催化剂、光电材料、抗苗材料等领域具有广泛 干取059银离子交换后的玻璃微球，置于还原炉管中， 的应用前景删，其中基材结构控制方法以及金属的负载 方法是两个研究热点为获得负载量太，金属颗粒分布 却 均匀的复台材料，离子注^o、离子交换o、溶胶凝胶” 3结果与讨论 等制备方法应运而生 在我们前期工作中，研究了亚临界水处理技术实现 3 1多孔玻璃微球的表面形态和孔结构 了核壳型多孔玻璃的一步法制备。及这一村料的离子交 亚临界水侵蚀后玻璃微球的表面形态如图1中 换性能i本文利用亚临界水侵蚀后多孔玻璃的离子交 SEM照片所示原本光滑的玻璃微球表面变得粗糙．出 换性能，研究了在这一材料壳层的中孔孔道内负载银的 现微米纽的薄片结构．薄片几乎垂直于微球表面，薄片 纳米颗粒的方法及可行性 尺寸均匀，在玻璃微球表面均匀覆盖多孔玻璃孔结构 的BET检测结果如翻2所示结果表明，亚临界水侵蚀 2实验过程 21 后，玻璃微球的比表面积为43 m垤，比处理前(约 核壳型多孔玻璃微球制备：将Na20-cao·Si02系玻 璃微球置于反应管内，以O．8ml／min流量持续通入去离有单重孔结构，存在大量孔径4m左右中孔结构，孔径 子水，保持水的压力为16MPa，逐渐升温至设定温度，分布窄，不存在35唧以下的微孔，存在少量4-10nm TEM照片所示， 保持仙后停止加热和去离子水的流动，玻璃微球随炉 之问的中孔4nm中孔结构如圉i(c)ee 冷却后取出，用去离子水冼涤后烘干 多孔层为孔径分布均匀的蠕虫状中孔结构 ㈨图1。)嘞多孔瞌璃的表面形貌sEM月戢。)多孔玻璃中孔结构TEM照片le) r{，月g‰#☆*女“々$《☆％**M月％#H$日日0 幽2事孔破璃孔结构的BET榆i4结Ⅲ 表1把负载置与溶液中银高于浓度关系 3 2银离子交换 使用XPS对H2还原前后的复合材料中银元素的价盎进 使用原子茳射光曾对银离子变换后的多孔玻璃复 行榆删，结果如图4所示．银蟓了的结合能在经过毓气 台材料·I，的银元素含量进行榆删，结粜如表I所示，其 还原后明丝减小，这说明经过氧气还原后，材料中原小 中负载量定义为单位质嚣复台材料-f r银元素