铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波的研究.pdfVIP

C-51 铺(1)一钙试剂络合物吸附波研究 徐 斌 万其进 张海丽 邹欣平 (湖北师范学院化学与环境工程系，黄石435002) 关健词:铂 钙试剂狡酸钠盐 线性扫描示波极谱法 近年来，用络合物吸附波侧定稀土元素取得一些进展[[1.2l。钙试剂敖酸盐(Cal-red)用作光度测定 钙，铀显色剂及EDTA络合滴定钙、镁的金属指示剂;有人将其用于极谱吸附波的研究[,.q，但未见用于 稀土极谱分析的报道。实验中发现，Eu(I)离子与Cal-red的络合物在NH,-NH,Cl级冲溶液中产生一 灵敏的导数波，可用于痕盘Eu的定tI侧定。峰电位为一0.82V(vs.SCE),#$浓度在1.0X10-,-8.OX 10-molL-范‘围内与峰电流呈线性关系，线性回归方程为:I,二一0.767+1.967c，相关系数为R二 0.9965. 1 实验部分 1.1 主要仪姗及试荆 JP-303型极谱分析仪，三电极系统(成都仪器厂);pHS-3C型 精密pH计，带复合电极(上海留磁仪器厂).浓度为1.0X10-s mol·L-箱标准溶液;0.02%的钙试剂狡酸钠盐乙醉溶掖;pH= 10.4的NH,-NH,Cl缓冲溶液. 4005006007008009001000 1.2 实脸方法 EV 取一定2馆(，)标准溶液和Cal-red于10.ML比色管中，加 Fig.1Firstdiffercaliaipotargmphof 人pH二10.4的NH,-NH,Cl级冲溶液2.0mI.,1mol/LKCI溶 systemonEu(I)一〔al-red .1E9(1)-Cai-red体摇的一阶导傲 液1.0mL，用水稀释至刻度，每加人一种试荆均摇匀;定容后立 波 a.E.(1)-Cal-red b.Cal-red 即取部分溶液于电解池中，不除氧直接在JP303型极谱仪上从原 点电位一0.3V开始，以500mV/s的扫速扫描，读取-0.82V (vs.SCE)处的一次导数波。 2 结果和讨论 2.1极讲圈 在含有0.1mol/LKC1,PH=10.4的NH3-NH,CI级冲溶液中，Eu(I)浓度在10-0mol/L以下时， 在一。.3- 1.30V(vs.SCE)范围内无极谱波产生;Cal-red在一。.61V产生一还原波;当Eu(I)与 Cal-red共存时，Cal-red的峰高降低，峰电位不变((P。峰)，并在一0.82V出现一新峰(P,峰)。显然,P, 峰为Eu(I)-Cal-red络合物的极谱峰(图1), 2.2 实脸条件研究 试脸了B-R级冲溶液、翻砂溶液、酒石酸级冲溶液,NH,-NH,CI级冲溶液以及不加级冲溶液的条件 下P,峰的极谱波形，发现当NH,-NH,CI缓冲溶液的PH值为10.4时，彼形最好。为增强溶液的导电性 和消除迁移电流的影响，再加人KC1，使其浓度为0.1mol/L,波形得到进一步的改善· 在试验条件下，Po和P,峰的峰电流在15min内稳定，但随时间延长略有下降。因此，为统一实验条 件，并得到较大和稳定的峰电流，在按上试验次序加人试荆溶液并定容后，于15min内完成侧定。 试验介质的PH值对P。和P〕峰的峰电流和峰电位都有影响。峰电位随PH值的增大而负移，表明 128 H+离子参与了电极反应;与此同时，峰电流随pH值的增大而增大，但在pH=9.8-11.2的范围内，峰 电流出现平台、峰形好。因此，选择pH=l0.4的NH,--NH,CI级冲溶液作为研究用介质。 当Eu(1)离子浓度一定时，随Cal-red浓度的增大，P。和P,峰的峰电流增大;但对于P,峰，当Cal- red用Ig为0.020o的0.8ml时，峰电流最大、稳定且峰形好。此时Po峰的峰电流相对稳定。 2.3 线性及干扰 在上述实验条件下，P,峰的蜂电流与Eu(I)离子浓度在1.0X10--8.0X10-0mol/L的范围内 呈线性关系，线性回归方程为:I二一。.767