邻菲啰啉-水杨基荧光酮荧光猝灭体系测定痕量汞(Ⅱ)地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 JOURNAI。OFGUANGXINORMAI，UNIVERSITY 邻菲哕啉一水杨基荧光酮荧光猝灭体系测定 痕量汞(Ⅱ)的研究 侯明，朱文远 桂林工学院材料与化学工程系．广西桂林541004 汞是环境监测的重要元素之一。由于环境试样中汞的含量很低，一般的分析方法难以直接测定．荧光 光度法是一种用于分析化学的高灵敏度分析方法，在痕量分析领域中发展迅速，近年来，运用荧光光度法 测定汞的研究报道不多““1．而水杨基荧光酮作为荧光试剂测定痕量汞尚未见报道．本文基于汞与水杨基 荧光酮和邻菲哕啉生成三元配合物后，对水杨基荧光酮的荧光猝灭作用，建立了测定痕量汞的荧光分析 新方法．实验表明．该方法具有较好的选择性和较高的灵敏度，用于环境水样中痕量汞的测定，效果良好． 1 实验部分 l I．I主要仪器和试剂GYZ60型荧光光度计(厦门分析仪器厂)；PHB290型便携式酸度计(上海雷磁 仪器厂)． 汞(Ⅱ)标准储备液：1 g／I，，按常规方法配制；汞(Ⅱ)标准工作液：1 备液，用0．1％K。cr20，一HNO 4 mol／l，；邻菲哕啉(ophen)乙醇溶液：20g／I，；乳化剂OP溶液：2％(体积比)；pH8．2 冲溶液．实验所用试剂均为分析纯，水为去离子水． 1．2实验方法取一定量的汞(Ⅱ)标准工作液于25mI，比色管中，以对硝基酚为指示剂，用氨水溶液调 至黄色，再用盐酸溶液凋至无色，依次加入2．0mI，o—phen乙醇溶液，2．0 mI，pH8．2 冲溶液，1．OmI，OP溶液，1．0mI，SAF乙醇溶液，用水稀至刻度．摇匀，5min后，在荧光分光光度汁上于 几；一365．0rim，凡。一580 F。一F． 2结果与讨论 2．1 荧光光谱按实验方法，绘制配合物和试剂空白的荧光光谱，结果如图1所示．由图可见，在一定酸 荧光猝灭程度增强．荧光猝灭值大大增加，其凡。．为580nm，可见．由于多元配合物的生成使反应灵敏度显 著提高． 2．2条件选择按实验方法．试验了不同酸度介质、水杨基荧光酮(SAF)、邻菲哕啉(o mI，；o 用量为0．j～t．5 phen溶液用量为1．O～3．0mI，；表面活性剂OP用量为1．O～2．jmI，范围内，1本 作者简介：侯明(1957一)·女，副教授．研究方向：环境分析化学．电话：0773—5896438；E-mail：hou6852@163c0111 第21卷 广西师范大学学报(自然科学版) 系的荧光猝灭值最大且稳定，故本文选择pH8．2 mI．，20 mol／l。SAF溶液1．0g／T．的。一phen溶液2．0ml，，2％的OP溶液1．0mL为荧光猝灭反应的最佳 条件． 2．3反应时间和配合物的稳定性在室温下配合反应5min内 完成，配合物在3h内荧光猝灭值保持稳定． 2．4线性范围、检出限和精密度按选定的最佳条件绘制标准 曲线，表明．汞含量在o～80 V-g／l。范围内与△F有良好的线性关 2C一0．118 系．标准曲线的回归方程为：△F=0．976 6(c为,ug／I， 、 0． Hg(Ⅱ))，相关系数r一0．999 平行测定22份空白，以IUPAC定义，求得方法的检出限为 1．04 mg／l。．对l pgHg(Ⅱ)平行测定11次，其相对标准偏差为 1．9％． 2．5 组成比的测定 用摩尔比法和等摩尔系列法测得配合物 中汞(Ⅱ)与SAF的组成比为Hg(Ⅱ)：SAF=l；2．