利用原子力显微镜(AFM)的研究金纳米线阵列的形貌.pdfVIP

利用原子力显微镜 (AFM)研究金纳米线阵列的形貌 王臻 苏轶坤 力虎林’ (兰州大学化学化学化工学院，兰州 730000) 从刻蚀技术到化学方法，人们运用了许多制备纳米材料的方法。其中，引起 科学界广泛兴趣的模板法，在合成有序纳米材料上占有极其重要的地位。常用的 模板有两种，一种是有序孔洞阳极氧化铝 (AnodicAluminumOxide,AAO)模板 w，另一种是含有孔洞无序分布的高分子模板。M。模板具有耐高温，绝缘性好， 孔洞分布均匀有序，而且大小可控等特点。由于纳米材料的应用具有广阔的前景， 如:光催化、电化学、酶固定等方面，因而不同材料纳米线的制备备受关注。应 用较广的模板合成法是一种较好的制备纳米结构的化学或电化学方法，尤其是利 用它可以稳定的制备出复合材料的纳米线.目前，许多技术都被用来研究纳米线 及其结构的机械和转移特性，如:最近使用的扫描隧道显微镜 (STM)和具有较高 分辨率的透射电子显微镜.本文主要研究了利用二次氧化法制备AAO模板，通过 电化学沉积，运用较低的频率，使沉积速度减慢，最终纳米颖粒均匀地沉积在纳 米孔洞中.在一定酸溶液的溶解作用下除去部分氧化铝层后，通过原子力显徽镜 观察到直立于表面的金属纳米线阵列。 1 实验部分 1.上仪器与药品 原子力显徽镜 (AR)(SOLVER扫描力显徽镜)x一射线衍射仪 (Rigaku, ModelD/max2400;CuIiaradiation,X=I.5405A). HAuCIAH,0,HC10C,H60H、草酸 (KC,0,),H,PO,和H,CrO,试剂均为分析纯. 1.2 多孔阳极氧化铝模板的制备 高纯铝片 (99.996,lcmx4cmxO.3mm)在丙酮中脱脂后，放入马弗炉中在4500C 退火3小时，目的使铝片的结构得以重新晶化.电抛光在200x,HC10,和CAOH混 合液 V〔KII11I:Vc(:1,}=1:4〕中进行，恒电流为5MA-cm下抛光lmin，以除去铝表面 的不平整 AAO模板的第一次氧化u.;:将退火过的铝片放入两电极体系的电化学池中， 对电极为铝片，室温下 (200C)在。.3M草酸液里氧化3h,氧化电压为40V,氧 化电流稳定在25mA左右。取出氧化的铝片，用二次水冲洗后，浸入 到H,PO,(0.4 M)和H,CrO,(0.2M)混和液中，在606C下放.t3小时，以除去第一次氧化时形成 的氧化铝层。 卜 。 .石盆顶目:.盆自侣科举舀么皿太项目(扭抽号.rBOT2r)资勒. ﹄ 叭 联系入简介 力虎伟(1936年出生，.绍，.纽.神士生.娜·主获从布电化攀，材拍叱，翻应用研q.. — Ci.1沉6翻 卜{{ } A026 第二次氧化:在与第一次氧化相同的条件下进行，第二次氧化的时间直接影 响到孔洞的深度和孔壁的厚度。 !.3低频沉积金纳米线阵列 电化学沉积在含有Au’的电解液 (HAuC1,-4H,0(0.93g/1),硼酸 (30g/1), PH=I.5)中进行，以碳作为正电极，温度为200C,频率50HZ，电压为lov,沉积 时溶液加以匀速搅拌，以保证沉积过程的均匀。沉积结束后，将沉有金的AAO模 板再次放入马弗炉中，在400C时退火2小时。使沉积在纳米孔洞中的纳米颗粒 连接更为致密。 二、结果和讨论 利用原子力显微镜对二次模板氧化得到的AAO模板进行了观察。通过AFM观 察，看到十分清晰的六方孔洞阵列。(见图1) 由于AAO模板的多孔膜层与铝基底间有一层绝缘的障壁层 (Barrierlayer), 因此在二次氧化结束时，我们采用每次2V的速度逐步降压，以使障壁层的厚度减