热分析方法在确定化合物组成的研究上的应用.pdfVIP

530 第四届全国轻金属冶金学术会议论文集 热分析方法在确定化合物组成研究上的应用 梁乐善高风光 (山西铝厂技术中心山西河津043300) 摘要：本支以用热分析中DTA、TGA方法确定合成的硫酸氩氧化镬拓化合物组成为例，说明在确定化舍轴组成分析 中热分析万法具有最省时．快速．简便、所需样品量小的好方法． 关键竭：定量分抒 热分析D张r甜 4．56mg，占52％，这是最后生成AI 20。和MgO产物 1 实验 的量。根据这一量可知如下计算处理得出化合物 本实验分别取8．778mg和16．7mg样品分别在 中MgZ+和AI”的含量： 美国PE公司的T6,A7和DTA7，以lOC／min升温 A1203+MgO一2AI”+Mg” 速率，以a—AI 142．2778．27 zos为参比物测得DTA曲线及TGA曲 得出x=2．51lmg， 线，为迸一步证实，我们用美国PE公司元素分析 即AI”+Mg”=2．511／8．778=28．61％ 仪测定氢元素的量及其它元素总量，结果如表2 从上面得出的28．61％结果与理论量28．8％相 所示。 一致。 从热分析图可知在失去结晶水和S0。后剩余 2结果与讨论 量为68．92％，这～量为化合物中OH一和AI”、M92． 根据文献资料该化合物的分子式为 的量，从此可得出0H一的含量如下： 0H=68．92％一28．61％=40．31％ AIsMg-o(OH)。，(S04)z·xHz0从热分析可知，在室温 至250．2C失重量为16．47％，DTA吸热峰为228．5从上面得出的化合物中31个的OH的量 ℃。根据文献资料的化合式和热量、差热分析结 40．31％与理论量40．17％也很一致，这说明在 果可认为该化合物失去结晶水，从这结果可进行 如下计算处理得出所含结晶水个数： xHzO／AImgto(OH)。-(S04)z·XH20=O．1647这过程中失去OH’要吸收热量，所以DTA曲线出 即：1802 9+2431+52731+19212+18 1542 x／(134 02x)=0 现一个宽大吸热峰。 得x=12 我们把组成化合物各部分的热重测定值和理 根据上面结果暂定该化合物的化学式为 论值对照列于表1 衰1化台物组成的理论值和热重测定值对照表 AIsMgto(oH)st(s幽)。·12H。0，这时我们可计算处理 得出化合物中各部分组成在化合物中所占的理论 化台物组成 理论值* 热重测定值 量如下： 12H20 16．47 1547 2SO,1 1454 146l 结晶水：H20=16．4：硫酸根：S0‘”=16．24； 氢氧根：OH=40．17％