荧光级磷酸镧铈铽合成工艺地研究.pdfVIP

荧光级磷酸镧铈铽合成工艺的研究 冯新培 (广州珠江冶炼厂广东稀土研究所广州市510700) 摘要本文研究了作为绿色荧光粉原料用的(LaCeTb)P04合成工艺，采用氯化 铜铈铽水溶液与磷酸台成了磷酸铜铈铽产品。稀土收率≥98％。样品经美国OS— RAM公司测定发光相对亮度为105．5％，确认质量为中国优秀样品。 1976年，荷兰Philip8公司开发了CeTb共激活的多铝酸镁绿色荧光粉，该粉存在以下 缺点：烧成温度高，合成周期长，烧成后粉体硬，后处理困难，收率低。因此，作为铝酸盐的替 代物，CeTh共激活的磷酸盐绿粉近年来研究较多，在工业上也越来越多地应用。稀土磷酸 盐光效高，制备温度比铝酸盐低，颗粒比铝酸盐细，发光颜色偏黄，色坐标x值高，配混灯用 荧光粉时有利于节省昂贵的稀土荧光粉。开发稀土磷酸盐荧光粉具有重要意义。 稀土磷酸盐合成方法有两大类：分别称为“干法”和“湿法”。过去由于“干法”稀土收率 高，品质好，在工业生产上获得广泛采用。“湿法”由于稀土收率低，品质差．采用的报道少。 “湿法”的优点是：能够把稀土冶炼技术与荧光粉制造技术紧密相连，生产流程短，设备少，能 耗物耗少，生产成本低，工业应用价值高。本文重点研究了“湿法”合成工艺稀土收率问题， 解决了“湿法”合成稀土收率低的问题。此法已经成功地应用于工业化生产上。 1实验 ／ 1．1斌拊 (”如P04^R)优质纯。 (2)氯化镧铺铽水溶液(荧光级)广州珠扛冶炼厂产品。 1．2榉晶■鲁 1．2．1配料 42．5％：42．5％：15％配分配匀。 1．2．2合成 将定量的磷酸与混好的氯化镧铈铽料液按需要研究试验条件进行合成试验。合成过 程：配料一合成一洗涤—烘干一焙烧一成品包装。 491 1．2．3分析测试 (1)稀土的分析测试由广州珠江冶炼厂测试中心分析提供。 (2)样品相对发光亮度测试：由广州珠江冶炼厂与美国OSRAM公司测试提供。 2结果与讨论 料液合成前酸度对稀土收率的影响 酸度：(M)0．1，0．07，0．05，0．03。 稀土收率：(％) 62．3， 71．5， 胁．2， 98．6。 从实验可知，料液台成前，酸度高，稀土收率低。料液酸度与收率成反比。 料液稀土浓度对稀土收率的影响 稀土浓度：(∥L) 110， 50，+ 30。 稀土收睾：(％) 90．2， 72．1， 51．6。 从实验可知，稀土浓度低，收率下降。在实验范围内，稀土浓度与收率成正比。 合成料藏温度对稀土收率的影响 合成温度：(℃) 26， 52， 73， 96。 稀土收事：(％) 34，46．2，81．3，90．3。 从实验可知，温度升高，稀土收率也升高，稀土收率与合成温度成正比。 合成时间对稀土收率的影响 合成时闯：(min) 3， 5， 10， 15。 稀土收率：(％) 21．4， 43．1， 61．6。89．1。 从实验可知，合成时间长，稀土收率高，合成时间与稀土收率成正比。 合成的薅藏镧怖铽产品送美国0SRAM公司合成绿色荧光粉测试如下 样品： 标样， A样。 B样， C样。 相对亮度：(％) 104， 103．6， 104．5， 105．5。 测试结果表明，合成样品的质量达到美国OSRAM公司要求。 3结论 本文研究了作为制备绿色荧光粉原料用的荧光级磷酸镧铈铽合成工艺过程中各种影响 稀土收率的因素。发现了合成条件的改变对稀土收率髟噙的变亿规律。为工业化生产提高 稀土收率提供依据。本法的研究成功，采用氯化螺铈铽与磷酸合成