SPME-HPLC联用分析环境样品中痕量邻苯二甲酸酯地研究.pdfVIP

广西师范大学学报(自然科学版) 2003年10月 GUANGXINORMALUNIVERSITY JOURNAl。OF 二甲酸酯的研究 李碧芳，王超英，李攻科。 (中山大学化学与化学工程学院．广东广州510275) 还有致癌活性o]，因此对PEs的监测受到广泛重视，我国环境优先污染物黑名单中包括邻苯二甲酸二甲 样、萃取、浓缩、进样于一体的无溶剂样品预处理技术，适合于痕量PEs的分离富集o]．本文比较了5种商 SPMEHPI．C联用测定环境水样中痕量邻苯二甲酸酯的分析方法，并用于实际样品的测定． 1仪器与试剂 岛津液相色谱仪、I。C10Atvp双泵系统，SPD一10Avp mm CI。ASS—VP液相色谱工作站．c，。反相色谱柱(200×4．6 PDMS，65PDMS／DVB，85弘mPA，50pmCW／TPR]，SPMEHPI。C接口． 为7弘m和100pm pm 000 基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)标准样品(1mg／I．甲醇溶液)，色谱纯乙腈． 2实验方法 100 在室温下，调节搅拌子转速为1 r／min，将65pmPDMS／DVB萃取头浸没于4nfl。含100g／1． min后，在解吸室用纯乙腈静态解吸5 NaCI萃取溶液中，萃取30 在反相色谱柱上进行梯度洗脱，流速为1mI。／rain，于228 色谱图见图1，SPME在非平衡态下…，用峰面积进行定量． 3结果与讨论 3．1 SPME条件优化 本文选择5种商用的不同极性的SPME萃取头，比较研究了它们对PEs的萃取效果，选用65pn·聚 溶液的离子强度和解吸时间 3．2线性范围、检出限及精密度 20t-g／I。之间，相对标准偏差(”一6) 方法的线性范围在1．00～80．00g／l。之问，检出限在0．11～2 基金项目：广东省教育厅“千百十工程”优秀人才培养基金资助项目(Q校02006『)；贵州省自然科学基金资助项目 作者简介：李攻科(1964一)，女，教授，所长．研究方向：现代分离技术、色谱分析及环境分析． 70 广西师范大学学报(自然科学版) 第21卷 图l 邻苯二甲酸酯标准色谱图 a DMP，bDEP，cDBP．dDEHP．eDOP 在2．5％～96％(表1)之间 表1线性范围、精密度和检出限 3．3实际样品的分析 在优化的实验条件下，分别测定了饮用自来水、凉开水及雨水样品中的邻苯二甲酸酯，同时作了回收 含量越高．塑料袋的浸取液中DBP溶出量为3．77pg／I。，快餐盒的浸取液中DMP为2．77fLg／l。的DMP． 表2实际水样中Pes的分析结果 …d未榆出．ncI-检出但不能定量) 参考文献 569 J A，etal Environmental andChemistry，1995，14(9)：1 [1]William Toxicology C J AnalChem，I990，62(19)：2145 [2]ArthurL．Pawliszyn A．etal Ch A．2000，872：191 [3]PenalverJ romatogr Chem，1997．69(6)：I230． [4