多孔蒙脱土纳米异构材料的XRD地研究.pdfVIP

1118 可持续发展战咯中的催化科学与技术 多孔蒙脱土纳米异构材料的XRD的研究。 李庆伟周眷晖葛忠华李春生倪哲明 (浙江工业大学化工学院催化新材料研究室，杭州310014) 层柱黏土材料是近几十年来国际上大力研究开发的一种类似分子筛的新型催化材料，其传统的 制备方法是利用黏土的层状结构特性，将大的有机或无机阳离子引人黏土层问而形成。用该制备方法 J等01用层状黏 获得的多孔材料的净层间距一般在o．9～1．2nm，且稳定性不高“]。近来，PinnavaiaT 土、表面活性剂和正硅酸乙醇合成出了稳定性好的多孔黏土异构材料(PCHs)，其孔径大小介于微孔 沸石分子筛和中孔分子筛，重油、生物分子和其他大分子都能进入PCHs的层间，可用予加工和进行 择形催化反应。但PCHs的起始原料为锂皂石或人工合成的层状黏土。我们曾探索了以天然蒙脱土为 原料，经预处理将蒙脱土的层间作为纳米尺寸反应器，再进行异构功能化，从而获得新型的纳米相结 构的催化材料D]。本文是在以前研究工作的基础上，着重于采用XRD对多孔蒙脱土纳米异构材料的 制备条件及其影响进行了研究分析。 1实验部分 1．1多孔蒙脱土纳米异构材料的合成分别按不同比例把自制有机土或商品有机土(浙江产) 9C温度下焙烧4h，除去有机 温下搅拌反应4～10h，分离出凝胶状固体，在室温下干燥24h，再在500 物，得到多孔蒙脱土纳米异构材料。 1．2样品的XRD裹征XRD分析：采用荷兰Philips公司的 X’pert型x射线衍射仪对样品进行测试，测试条件为Cu靶，Ka辐 射源，管电压40kV，管电流45mA。 2结果与讨论 2．1 对不同有机土／ 有机土／十二胺／TEos●尔比的影响 一Tr蕾)扫一∞；霉uI 十二胺／TEOS摩尔比合成的样品进行了XRD研究，结果如图1所 t 示。从图1可以看出，在摩尔比为120；150时得到的样品具有纳 米级孔道结构，为多孔蒙脱土纳米异构材料。该样品在2e角为 2．380上有一较强的衍射蜂，对应的d。值为3．71nm，对应的净层间 圈1 有机土／十二胺／TEOS不同 距△d。t值为2．75nm，比钠基蒙脱士和有机土的净层间距有显著的 增加，且热稳定性大于500．c：。结果说明，加人中性胺作为共模板 摩尔比制得的样品(500℃空 剂，正硅酸乙醇作为无机前驱体，只有用量适中时才能合成出性能 气中焙烧)的XRD图谱 20 37．5lZ一1110{7513一lI l一1{5I 优良的多孔蒙脱土纳米异构材料。 201100l5—1l20l200 1150；4一ll 2．2反应时间的影响不同反应时间对合成材料结构的影响 的XRD结果示于图2(图略)和表l。从图2和表1就可以看出反应时问大于4h，可以得到多孔蒙脱 土异构材料；随着搅拌反应时间的增长，所得样品的d”，值也增大，在反应时间为6～8h时有较好的 do。。衍射峰，但反应时间为10h时，d。，衍射峰减弱。结果表明，要有适宜的时间使正硅酸