铸造用树脂中氮元素高速分析方法地研究.pdfVIP

铸造用树脂中氮元素高速分析 方法的研究 于忠学 (束汽公司铸造一』 湖北I堰442048) 氮元素在铸造生产中是由砂芯中的粘结剂树H日带入豹，其含量的高低直接影响铸什 的质茸。今年是我厂质量年．产品已由昔车件向轻型轿车件转变。进入2000年6月份 后神龙轿车件出现夫量气孔，经查是树脂中的氮吉量过高所致，因此要求检验每批树脂 中的禽氮簧。如果外委，时间K=，费用高，同时也满足不了生产要求，因此我们决定自 己研究开发高速分析法。 1方法依据 试样放入烧瓶中，加浓硫酸和适当催化剂，以及过硫酸钾分解，使有机氮转化成铵 盐。再用水稀释并加氢氧化钠溶液碱化，直接加热将氨蒸出。用硼酸溶液吸收，再进行 酸碱滴定，从而计算出试样中含氮量。 2主要反应 f+2H?0 蒸馏反应：2NaOll+(N}lq)声oq=Na壹0‘+2NHI 吸收反麻：HjBO j+3N14H=(Nil^)}B0．I 滴定反应：2(NH{)。BO3+3142S0{=2(N也)2S01+211．IBO．； 3应用范围 本法适J刳丁．铸造川树脂中氨的日常分析。 测定范围：I．00％～9．00％ 4仪器和试剂 41 500ml，凯氏K钡烧瓶 4．2万川电炉或酒精灯 4．3 300m1．二角烧瓶 44玻璃氮气球 45浓硫酸：(比重1．84) 4．6过硫酸钾：分析纯 198 4，7硫睃铜：分析纯 4．8氢氧化钠溶液(50％)贮r塑料瓶中。 4．9硼酸溶液：4％。称墩4克硼酸溶肼煮沸除玉二氧化碳冷却后的蒸馏水中，稀至 10i)InL。 410甲墓红一溴甲酚绿混合指示荆20ral．、0、1％甲基红乙醇溶液和50EaL、0．1％溴甲酚绿 乙醇溶液混台。 4．¨硫酸标准溶液：0．05N ml 无铤水中．移入tOOOmL容鼙瓤中，HI无氨水稀罕划度辐匀备I}j。(此溶液l u 禽J00g氨) 5操作步骤 庄已訇f暇培的25×2．5crn的滤纸E，称取树脂样鼎O．12～o．H克，放入盛有0 29 硫艘锕、log过硫酸钾及lOmL浓硫酸的凯氏K颁烧髓中，置通风柜内轻轻摇动凯氏烧 瓶．以免反应激烈，使样品溅在瓶蛙。待反廊平息后．雨放置l乜炉上低温加热慢慢提高 炉湍甘硫眩倒．“刘溶液清彻透明为Il：。然肟取卜冷却，加200mL无氮水溶解盐类，冷 却器燕馏。 蒸馏试样前，必须消冼仪器．检卉仪器是否漏气。然后加入50mL、50％氢氧化钠溶 液，迅速安装蒸馏装簧，将冷凝管尖端插入吸收器的液面r3～4m处，馏山液州盛有 50ral．、4％硼酸吸收液面的300ral，锥形瓶吸收，使冷凝管尖端离开波面。再继续蒸馏、r分 钟，川pJf斌纸试之，蒸馏液面无碱性．或凯氏K颁烧瓶内产生爆沸时．表示熊馏【二结 柬。敢P。吸收器，刖水洗涤冷凝：；{{}．洗液并^原吸收溶液内．加入剃合指示剂效滴，硫 酸标准溶液滴定，由绿色变红色为终点。 F0时进{i空闩试验(除不加样晶外，其他试枘均与方法相同)。 以卜述操作步骤为基础．逐次政变符个分析条r【：进行试验，以取得每个分析条俐：为 殿ft伉， 6条件试验 6．1黛喇卜酸钾冒烟时问试验 墩rUR一1喇树脂样敬份．除改变加硫酸一硫酸钾后的冒烟时间外．其他均按操作步 。 骤进行酞骑，结聚址表1-1。 裹1—1 由表可见：冒烟时间在15min以上．结果良好，延长时间不会使测定值提高。本 法确定为25min。 82氢氧化钠用量试验 取含氮标样数份，除改变蒸馏时氢氧化钠用量外．其余按操作步骤进行试验。结果 见表卜2。