Waugh结构(NH-%2c4-)-%2c6-%5bNiMo-%2c9-O-%2c32-%5d·8H-%2c2-O杂多酸盐的合成、表征与电化学性质研究.pdfVIP

及电化学性质研究 刘伟·1袁华1张文育1范小振1谷宁2 610 5001 1．河北省沧州师专化学系，河北沧州0 01；2．河北师范大学化学系，石家庄06) 4H-0，Ni 摘要：本文以(NH。)。MO，O S0t和(NHt)ts：O 利用化学分析、差热热重 红外光谱、紫外光谱、循环伏安等方法对其进行了元素分析、结构及性质的研 究 关键词：Wah结构： 九钼镍杂多酸铵 合成： 表征。 ug ^ V 杂原子的钼杂多酸盐已有较多报道，而具Waugh结构的杂多酸盐报道较少，本文合成了以镍为中心杂原 子的Waugh结构的钼的杂多酸盐，并对其结构和性质进行了研究。 1．实验部分 1．1仪器与药品 FTS一4 000紫外分光光度计(日本岛津)，DT一4o热分析系统(日 0富立叶红外分析仪(日本)，UV一3 E1ectEOChemical 8A—Microcomputer-ba8edArialYzer(天 本岛津)，78Hw一1型电艟搅拌器(杭州)。LK9 津)。 (NH4)。Mo、0：．·4H，0，NiS0．·6H，0，(NH4)，S，0。，CH，C00H，以上试剂均为分析纯。 1 2钼镰杂多酸盐的台成 a配成的溶液， 量NiSO．·6H。0溶于热水中，与上述溶液混和，搅拌加热至沸稽，再加入一定量(NH4)，stO 0℃ 加热至沸，溶液渐变黑红色，室温下放置数小时，析出黑红色晶体…，抽滤。重结晶三次，在7o一8 烘干得黑红色晶体，显微镜下观察为菱状。 2．(NH。)。【NiMO，0，：】．8H：0的表征 2．1元素分析 元素分析结果见表1。化学式应为：(NH·)c【NiMo，o，，】’8H：0 寰1 元素分析结果 2．2 红外光谱 000--40 (NH．)。【NiM。，0，，】·8H，0杂多酸盐的红外光谱。如图1。在1 40 0 征谱带…，由两组突出的峰组成，一组在高频区，其峰位置在9 cm’1和90cm’，为MO=0端氧伸缩振动- 00‘。500cm 其原因可船是三组不同MoO。八面体所处位置差别所造成：另一组在较低频区7 1，其峰位置分 0 0s cm。‘、 56 cm。。、5 别为：69o cm。。、610 158 体中桥氧所处的环境不同。从这些峰的位置和元素分析可判断此化合物为I：9 Waugh结构的杂多钼阴离 0 5 子。vm。=110 0cm’。， 20 650Cm cm。÷，为Ni一0的伸缩振动峰；v…；31 o…．。=14cm’。， o…。：1 1，