纳米SrTiO-%2c3-的制备与其红外光谱性质研究.pdfVIP

纳米SrTi03的制各及其红外光谱性质研究 彭子飞 · 上海大学理学院化学系上海200436 SrTi03粉体．分析和讨论了反映的机理和纳米粒子形成的过程。对不同粒径的SrTiOs进行 了红外光谱的研究，并发现随着颗粒变大，其吸收峰明显蓝移，对蓝移的原因进行了合理的 性好等优点，而被广泛应用于PTC热敏电阻，晶电层电容器等。传统制备SrTi03的方法是 SrO在高温下煅烧¨】。由于煅烧温度高以及作为原料的二种固体粉末不 将Ti02年11SrC03 可能完全混合均匀，因此，用该方法不能获得高纯超细的SrTiOj粉体。本文运用溶液体系 获得了纳米级的SrTi03颗粒．纯度达99．99％。对纳米SrTi03的红外光谱性质进行了详细研 究．发现随着颗粒粒径变小，其吸收峰和吸收边明显蓝穆． 实验部分 1．主要仪器及试剂 U—_3410) 2．制鲁及红外光谱涓试 将252m130％H202、47m125％氨水及经纯化121的309H2Ti03置于1000ml烧杯中，在冰 SrtNOj)2溶于100ml 浴条件下反应．磁力搅拌器搅拌，90min后得到桔黄色澄清溶液．把689 滴加到桔黄色澄清溶液中，有淡黄色沉淀生成．待沉淀完全后，将其抽滤。用去离子水洗涤 下煅烧2小时。取是适量样品进行XRD,粒度分析和红外测试。 结果与讨论 的XRD图。表1为纳米SrTi03的杂质含量分析结果。 田1SrTiO，的TEll黑片 圈2纳米$rTi仉C5∞帕)的x衍射田 表1纳米SrTioa杂质含量分折 0．003 0．003 0．0005 0．001 I SrTiOj|0．0001l l l 1 l Ti02才与H202、NH3反应，但反应时间是H2TiO，的5倍以上。 铵盐的溶解度较大． PH值不同时，H202与四价Ti反应生成不同的钛化合物，在中性雨嘞E性条件下生成钛 的过氧化台物141。本方法的反应过程可用如下方程式表示： (NH4)2Ti04+Sr(N03)2一一SrTi04 SrTi04———·SrTiOa^02 大小主要由成核速度与核增长速度决定，因为后者比前者更容易受温度的影响【，J。所以本反 应选择在冰浴之中进行。 的吸收峰．分别是Pl=976nm，P2=I 是由仪器本身引起的。随着退火温度升高，SrTi03颗粒尺寸增大，样品a的P】和P2峰明显， 随着颗粒尺寸增大，在b、c、d中逐渐增强。反之，^峰在a谱线中较强，在b、c、d中逐 渐减弱．n峰在所有样品中均清晰可见，但从a到d其峰强逐渐减弱，峰宽逐渐增大。 ∞ ¨ 毫∞ u 彗 。誊8芑a-o≮ ” O 期 硼 1∞ 锄 锄 8rT 田3不同沮度退火的$rTi0， 圈4 i0，纳米粉末的光吸收谱 纳米粉末的漫反射谱 (样本标记号同围3) 为对比起见，本文又做了上述相同系列SrTiOj纳米粉末的吸收谱，示于图4．一般来说， 粉末吸收谱的背底较强，反映峰结构的灵敏度较低。圈4中，PI和P2峰无法辩出，n、P|、 P5的位置与反射谱的结果一致。由于P3和P4相隔很近，它们在吸收谱中合并为单峰P1，随 着颗粒尺寸增大．PI峰蓝移．反射谱中n和P4的精细结构好象描述了