阻燃棉织物的热裂解与裂解产物研究.pdfVIP

阻燃棉织物的热裂解及裂解产物研究 青岛大学 朱平 隋淑英 王炳 东华大学孙铠 摘 要 本文利用差示扫描量热计(DSC)、热重于残渣裂解阶段。到了残渣裂解阶段，脱水、 分析仪(TGA)及PY—GC—MS色质联用仪碳化裂解反应的方向更加明显．继续脱水、脱 研究了阻燃及未阻燃棉织物(纤维)的热裂解 羧，放出水和二氧化碳等，并进行重排反应， 过程和裂解产物，分析了其裂解温度、失重 形成双键、羰基和羧基产物，残渣中碳含量越 率、残渣量等发生的变化及阻燃纤维素在裂 来越高。 解时以呋喃类、核葡聚糖等环状化合物为主 经阻燃整理后+三个裂解阶段还是存在 的原因，并提出了自己的解释。 的，但各阶段的温度及失重率均大大降低。 纤维素的裂解是个相当复杂的过程，一 本工作研究了阻燃及未阻燃纤维素纤维 般认为纤维的裂解反应分两个方向，一个方 (织物)的裂解色谱图确认了43个峰(有些峰 向是纤维素脱水碳化，生成水、二氧化碳和固 无法分离)，认定了棉纤维的可能裂解产物有 体残渣；另一个方向是纤维素通过解聚生成 41种(其中有2个峰检出的是同一个产物)， 不挥发的液体左旋葡萄糖，左旋葡萄糖进一 阻燃棉纤维检出了28个峰、27种裂解产物 步裂解，生成低分子量的裂解产物，并形成二 (其中有2个峰检出的是同一产物，而一氧化 次焦炭。在氧的存在下，左旋葡萄糖的裂解 碳、二氧化碳的峰无法分离)，且有多种裂解 产物发生氧化，燃烧产生大量热，又引起了更 产物属以前没有检测到的。 多纤维素发生裂解。这两个反应相互竞争， 始终存在于纤维素裂解的整个过程中。 纤维素纤维的热裂解可以分为三个阶 段：初始裂解阶段、主要裂解阶段和残渣裂解 阶段。 温度低于370℃的裂解属于初始裂解阶 段，这个阶段是纤维裂解的开始，主要与纤维 素纤维中的无定型部分有关，重要表现为纤 维物理性能的变化及少量的失重。 温度在370℃至431℃的裂解属于主要 裂解阶段．发生在纤维结晶区。左旋葡萄糖 是主要中间裂解产物。再由它分解成各种可 围l棉纤维裂解色谱图 燃性气体产物。 温度高于430℃时纤维素纤维的裂解属 166 糠醛 086 二甲基二氢呋睛053 5一甲基糠醛 052 2一己基一5一覆基二蕾呋喃 018 22 2一轻基一5一甲基二氢眭嘀0 卜羟甲基糠硅 299 2．5一二甲基4羟基=董呋喃 002 5．65 琦点精质2一撵一丁嚏己酯 o58 0．58 醚粪特质2．3一丙二啊甲醚 1 72 I一炜一1