碳化钙合金中Si%2cP%2cCaC2的联合快速测定.pdfVIP

第28卷增1 冶金分析 V01．28，Suppl．1 2008年11月 MetallurgicalAnalysis November，2008 文章编号：1000--7571(2008)增1—0779—03 碳化钙合金中Si，P，CaC2的联合快速测定 马清文，王俊秀，国红杰，李隆霞，国伟林 (th东鲁丽钢铁有限公司技术中心，山东寿光262724) 摘要：试样以碱性混合熔剂熔融，酸化浸取、定容，移取部分试液，通过控制测定各元素的酸 度，分别用硅钼蓝光度法测定硅，磷铋钼蓝光度法测定磷，分析结果均在允许误差范围内。剩 余试液加三乙醇胺及半胱氨酸掩蔽铁、铝及锰等元素的干扰，以氢氧化钾溶液调节pH值大于 12．5，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定碳化钙量，取得了令人满意的结果，相对标准偏差 小于O．35％，满足了快速炼钢的需要。 关键词：碳化钙合金；分光光度法；联合快速刺定；硅；碳化钙 中圈分类号：0657．32文献标识码：A 碳化钙(俗称电石)是近年来研制的新型脱 取0．2 mL水中，加1 g硫代硫酸钠溶于100 g无 硫、脱氧剂，加入钢液中同样具有与硅钙合金起到 水亚硫酸钠，溶解后备用；三乙醇胺：1+3；硫酸镁 的脱硫、脱氧净化钢液等作用。由于碳化钙合金 溶液：10g／L；氢氧化钾溶液：200g／L；半胱氨酸 较硅钙合金具有价格低、效果好的优点，如果炼钢 溶液：10g／L；钙指示剂：称取1g钙指示剂与100 用碳化钙合金取代硅钙合金，可以降低炼钢的生 g氯化钾混匀、研细、烘干，保存于磨口瓶中备用； mol／L。 产成本。这种特殊合金，目前国标、冶标都尚未制 EDTA标准溶液：0．01 定有关测试方法．现有的资料也均无介绍有关这方 1．2实验方法 0 面测试方法的内容。为此，笔者根据多年的工作经 1．2．1试液的制备称取0．250g试样置于 验，在参考有关相似分析方法文献[1_41的基础上，预先盛有3g碱性混合熔剂的铂金坩埚中，混匀， 经过研究分析实验，制定了碳化钙合金中Si，P， 再覆盖上1g碱性混合熔剂，盖上坩埚盖，于950 C如的联合快速测定方法。试样用碱性混合熔剂 ～1000℃高温炉中熔融4～5min，取出稍冷却， 熔融后，以稀盐酸酸化、浸取、定容，用同一母液联 置于预先盛有100mL热水的250mL烧杯中，在 搅拌下加20mL盐酸，加热浸取至熔融物全部溶 合测定合金中Si、P、CaC2的含量，提高了分析速 度，降低了化验费用，满足了炼钢生产的需要。 解，用水冲洗净坩埚，移入500mL容量瓶中，冷 却至室温，以水稀释至刻度，摇匀为母液。 1 实验部分 1．2．2钼蓝光度法测定硅移取5mL母液于 100 I．1试剂 mL容量瓶中，加10mL钼酸铵溶液，置于沸 碱性混合熔剂：无水碳酸钠+硼酸+无水碳 水浴中加热30s，取出，以流水冷却至室温，加25 酸钾=3+2+1；盐酸：密度1．19g／roLl钼酸铵溶mL草硫混合酸，5mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀 液：35g／L；草硫混合酸：4份草酸(40g／L)与1释至刻度，摇匀。用