文物防霉剂BIT的合成与分析研究.pdfVIP

——一一一 堑塑业!兰塑堕堡型!!!塑垒些曼坌堑型塑 文物防霉剂BIT的合成与分析研究 ● 浙江博物馆郑幼明 摘要：l，2一笨并异噻唑啉．3一酮为非挥发性防腐防霉荆，在文物及陈列、更物贮藏同品的防 霉方面有良好的应用前景，本文研究了不同的合成路线及其分离、分析方法，使之能附合文保 工作的需要． 关瞧词：文物防霉1，2一苯并异噻唑啉一3一酮：制备：分析。 1．序言 剥于经常处于高温、高湿环境下的我国南方博物馆来说，文物、陈列设施的防霉保护处理 尤为重要。尽管许多地方安装了控湿或空凋系统，但是往往由于系统设备设计的为足、控制盲 ● 区的存在，运行高成本等诸多原因，经常达不到理想酌效果，化学防霉仍不失为一种实用的补 充手段．在许多地jj。有成功的应用经验【I one，BIT)及其衍生物为近二十年来发展的防霉剂，开始时，应用于石化工业¨】，后来，主要 在造纸及涂料T：业中使用。我国在近年来开始将这一高效、低戳的防嚣剂应用于文物¨】，证 叫在I，】0000的低浓度下直接使用有效，并且对有机质文物材料的质地，颜色及强度均无明显 影响。将水溶性CAP树作为其附着剂，有着更好的分散性，由于BIT具有高效。稳定等优点， 因此在低浓度使用后即可达到长期的防霉作用。我馆主楼陈列柜由于低部潮气上渗，产生了大 面积的霉变，在前几年应用BIT作防霉处理后，也取得了良好的效果，所以，BIT在文物及陈 列用品防霉中有十分广泛的前景。 ● 但是，BIT为一含氮硫的环化合物，其合成过程十分复杂，2，2’一=硫化苯甲酰化台物 是必备的中间体，而这一中间体的制备经过多步及应制得，导致最后获得的BIT中+含含有较 高的毗啶及脂肪胺，国内生产商往往为提高得率．直接加入表面活性剂等助剂，制成以含BIT 约为】0～30％的粗制品出售，因此有着黑褐色和刺激性气味．因此．为何通过合理方法制备BIT 纯品及时其含量进行准确的测定，是应用工作的一个方面。 水文将研究其合成方法与测定过程，以获得可在文物上使用的BIT。 2．BIT的合成 2．1合成☆‘法分析 中N是良好的亲核试剂，只要S上有良好的离去基因，是C1、Br等，此步反应就较易进行， ● 同时，为了有利于卤素原子x的离去，必须在有机碱中进行。 中问体O．H2NCOC。H4sX的制备，可有二种方法，均是以2，2’——j二硫代苯甲酰氯为 原料，但过程分别为：过程先氮化，再溴化： 』，社i①fo—CICOC6Hds]+NH3—+[O—H2NCOC6H·Sh 【O—H，NCOC6H^s】2+Br2-呻20·H2NCOC6H4SBr 或方法②：先澳化，再让行氪解： fO-CICOCBH4s]2+B‘厂+0一CICOC6H4SBr O。CICOC6H4SBr+NHl一DH2NCOC6HlSBr 比较二者反应过程，氨解为亲核取代过程，且酰氯仅应活性很大．溴化过程为滇自由基取 代过程，反应活性较低，因此，以线路1为佳。 近年来，国，}在BIT的合成上也作了一定的探索[5]，其中较为实用为在碱的存在下， ● 也； ．———————————————_——————鼍蕊i___—●—r●—————————一’～——。 郑幼明 文物防霉剂BIT的合成与分析研究 以2，2——二硫代苯甲酰胺为原料豹反应 力‘让③[o-NH!COC6H；s]!一c6H。CONS