压电体声波辛可宁传感器的研究与应用.pdfVIP

压电体声波辛可宁传感器的研究及应用 袁全斌姚守拙’聂利华谭怡光彭晖胡永安 (湖南大学化学化工学阮长沙，410082) 辛可宁是一种重要的抗疟药物，以两种质子化状态存在于水溶液中。现有的各种分析方法 要么工作范围窄、灵敏度低，要么需要专一的试剂、贵重的仪器设备而且操作费时。压电体声 波技术能够监测到晶体表面纳克级的质量变化。但是．压电石英晶体(PQC)本身不是一个选 择性的传感器，它具有广谱的质量响应。因此，寻找便宜、稳定和高选择性的传感材料一直是 压电传感器，尤其是基r质量效应的压电传感器的工作焦点。金电极，聚合物、生物大分子、 金属氧化物、杯芳烃、环糊精和分子印迹聚台膜等已经成功地用于检测微量或痕量的分析物。 在药物分析领域．最好的电极仍是那些基于离子对缔合物的电极。基于离子对缔台物的体声波 传感器也有过报道，但多数是对无机小离子的研究。本文优选出四苯硼、硅钨酸和苦酮酸三种 对离子，在不同的口H条件下，合成了六种缔合物。采用中性PVC为活性物质载体，所得到 的传感器具有灵敏度高、选择性好、操作简单和分析快捷的优点。影响因素被详细研究井优化。 这些传感器披成功地用于血浆和屎液中辛可宁的分析，结果令人满意。 实验部分 SS7200，石家庄无线电四厂)，9MHz压电石英晶体(JA-5 1．仪器和试剂 频率计数器(Model 型，北京707厂)，稳压电源．恒温槽，酸度计。苦酮酸为化学纯，其余试剂皆为分析纯。全 程使用二次去离子水。 O．01M苦酮酸的 0，01M辛可宁溶液和50ml 2．离子对缔合物的制备 在pH2．0下，混合25ml 醇溶液，沉淀经过滤、洗涤、干燥，保存备用；在pH6．0下，制备另～辛可宁与苦酮酸的离子 缔合物。同法制各其余缔合物。 3．传蒜器的制作 混合约10rag的活性物质，100rag的PVC粉和o．5ml邻苯二甲酸z-T酯，以 四氢呋喃溶解。采用旋转圆盘法涂膜。使用前，传感器须在含1．0×104M辛可宁的背景溶液中 预处理18小时。 4．铡试程序 实验前．传感器须浸在在背景溶液中约30分钟以使传感器稳定，记录稳定频率 (矗)。然后，在恒定的时间间隔用微量注射器加入一系列标准溶液．记录相应的频率“)a 相关的频移就是：afFf,·五 (1) 研究表明，在分析物浓度(Ci)和相应频移(A^)之间存在如下关系： 吨(斯)=blogC。+a 睇J a’b为常数。 结果与讨论 1．tall的影响在水溶液中，辛可宁以两种质子化状态存在．在强馥性条件下，主要以双质子 化形式存在，中性或弱碱性条件下是单质子化形式．在以前的研究中曾发现，在不同的pH条件 ‘通讯联系人．E-mail：s犁aQ《t衄也hn珊．匝u．皿Fax：0731·8824525 本论文工作承麓田家自然科学基金委支持 151 下，变价态药物的离子选择性电极(ISE)的响应存在很大的差别．姚守拙等曾发现，辛可宁电板 在pH6-7时，测定的灵敏度比在pH2．2时提高将近～倍，检测限也更低．本文工作发现。压电体 声波f8AW)传感器在pH2．5～7．5，响应没有显著性差异，仅当pH}7．j时．响应频移明显下降， 这是由于自由态辛可宁的形成与沉淀析出．基于能斯特响应的离子选择性电极的响应受电子价 的影响，而体声波传感器仅受表面负载的影响(在严格的实验条件下)，这就是造成ISE和BAⅣ传 感器二者之差别的原因． 2．膜的影响 膜的厚度、组分和传感器的预处理是影响传感器响应的几个重要因素。膜过厚， 会造成传感器响应不稳，甚至停振：过薄，则导致灵敏度降低和更窄的响应范围。膜的组分是 另一个重要因素．如果PvC粉过少，膜易脱落，过多则传感器频移衰减。增塑剂有助于形成均 一膜，但过量将导致石英晶片停撮。本文中，传感器的预处理时间是18小时。 3．不同膜修饰的传感器的比较 离子对缔台物的组分离子在其固／液界面的选择性吸附／脱附