乙酰丁内酯精馏新工艺地研究.pdfVIP

乙酰丁内酯精馏新工艺的研究 曾作祥薛为岚汪瑾黄顺德 (华东理工大学化工学院．上海200237) 关键词填料精馏乙酰丁内酯乙酰乙酸乙酯 引 乙酰．r内酯(AB)是一种重要的医药中间体，用于合成维生素B．，也可用来合成吡啶 和噻唑的衍生物等，由乙酰乙酸乙酯(EA)与环氧丙烷缩合闭环制得。受反应工艺的限制， 反应产物中一般只含有70％左右的产品，主要杂质为EA和高沸物(HB，瓦约为630K)。 目前均采用间歇蒸馏法收集产品，其纯度也只有93％，远不能满足市场的要求。为此．本文 提出了两塔式连续操作模式，并对此进行了试验。 1 精馏方案及其设计计算 i．I填料传质特征及流体力学特征的测定 作者选用玻璃丝柱状环型填料，其传质特性及流体力学特征测试如下：采用甲基环己烷 一止庚炕物系，在全回流卜进行精馏实验，填料高度o．98m，在全回流F操作一定时间．测试 塔顶和塔釜产品的组成，由此计算出该塔相当丁12块理论板．相应地得出该填料HETP为 0．08lm。 1 在同一塔上，控制塔顶真空度为lOOkPa，并测试了该填料的压降，为2．09kPa·iYt 1．2精馏塔的设计依据 13％。 15％；AB72％；HB 原料液组成(摩尔分数zi)：EA 根据原料液组分的热力学性质特征，本文提出两塔式操作模式，其流程如图1所示。 第一塔为脱EA塔。根据清晰分割法，选择EA和AB为关键蛆分．主要目的是控制塔 釜液中EA的含量，具体要求如F。 进料状态： 饱和液： 塔压： 1．33kPa； AB AB损失率品： ≤1％： 釜液中EA浓度5-。：≤0．9％； F 同流量，进料量：0．8～1．8； 冷凝器： 全混器。 第二塔为成品塔，即以第一塔 HB 的釜液为原料，直接从本塔塔顶得 到产品．具体要求为： AB纯度≥98．5％，AB收率≥95％。 圈1两塔操作模式示意图 1．3脱卧塔的设计 理论板数的计算方法 以两种关键组分EA和AB的基础热力学数据及其二元混合物的 相平衡数据为基础，通过计算机编程．按逐板计算法分别求出精馏段和提留段的理论塔板数。 具体步骤如下。 基础热力学数据EA和ABA两种纯物质的饱和蒸气压数据分别可由下式计算口I。 EA： lgpP=8．。448一百21i93丽．081 (1) AB：·spo=·．osss—i怒 cz， 相平衡关系在精馏塔内，每一块理论板上所对应的相平衡组成温度及压力都是各不相 同的，但又是相互关联的。对于真空精馏状态，每块理论板上的汽相均可为理想气体，其相 平衡方程可简化为 y。=r?x。仇o?p ‘3、 *为液相各组分的活度系数，用UNIFAC法计算HI。 计算机编程由于非关键组分HB在馏出液中的浓度，不如它在釜液中的浓度来得准确， 所以设计计算应从塔釜开始。所选四个可调变量为x．。、x，。、R和最适宜进料位置，由此 可确定精馏段和提留段的操作线方程。若在某板开始改用精馏段操作线能比仍用提馏段操作 线时得到较大的轻重组分摩尔比值，则该扳以上即为精馏段。 计算结果 在计算过程中，假定塔内压降为线性关系。最后所得该塔设计结果如下 精馏段理论扳数为6，提馏理论扳数为15： m。