全二维气相色谱-飞行时间质谱新技术与用于极端复杂样品的研究.pdfVIP

第20卷增刊 分析测试学报 V01．20 FENXICESHI of Instrumental Jul．2001 2001年7月 XUEBAO(Journal Analysis) 全二维气相色谱一飞行时间质谱新技术 及用于极端复杂样品的研究 许国旺，路鑫，孔宏伟，阮春海，叶 芬，赵欣捷 (中国科学院大连化学物理研究所，大连116011) 随着人类文明的不断进步，人们对生存环境、食品安全及生活质量的要求越来越高，迫使分析化学工作 者去解决越来越复杂样品的分析问题。传统的气相色谱和四极杆质谱联用仪器，已作为一般实验室的常规 仪器对挥发性化合物的分离分析发挥了积极的作用。也应该看到，这种技术适合于含几十到几百个物质的 样品分析。当样品更复杂时，就要用到多维色谱技术及与之相配的新的质谱。 独立的2支色谱柱以串联方式结合成二维气相色谱，在这2支色谱柱之间装有1个调制器，起捕集再传送的 作用，经第1支色谱柱分离后的每1馏分，都需先进入调制器，进行聚焦后再以脉冲方式送到第1支色谱柱 进行进一步的分离，所有组分从第2支色谱柱进入检测器，信号经数据处理系统，得到以柱1保留时间为第1 横坐标，柱2保留时间为第2横坐标，信号强度为纵坐标的三维谱图，或轮廓图。GC×GC具有如下的优势： 高。 联用。由于GC×GC峰的流出非常快，典型的峰宽为0．2～0．5s。常规的四极杆质谱数据采集速率最快只能 且分子量的精度达10一，再加上软件的重叠峰解析功能，使分离分析能力进一步加强。 (上接135页) 酯，则可以很好地在GC—MS中得到检测。最常用的是甲基酯。 常用的甲基酯化反应有重氮甲烷法。特点是速度快，产率高，很少副反应，而且反应条件比较温和。但 重氮甲烷不稳定，具有爆炸性，且毒性较强。另外，常温下酚羟基的存在会产生副反应。甲基酯化的另1个 反应是甲醇法。以甲醇作为酯化试剂的应，往往需要催化剂，常用盐酸、硫酸、BF，、BCl，或酸酐等。 Proceduresfor Derivatization Gas Determination Spectrometric SONG Wei2 Min91，JIA ScientificTechnical Criminal and Research 110032，China； (1．Liaoning Institute，Shenyang Prevention 110031，China) Epidemic 2．Shenyang Station，Shenyang more are andtoxic areinvivometabolizedinsucha that agents way polar Abstract：Drugs compounds these an