有机阳离子聚合物中阳离子的测定的研究.pdfVIP

有机阳离子聚合物中阳离子 的测定研究 夏芳 (石油工业油田化学剂质量监督检验中心) 宋向程 (石油工业出版社) 摘要 国内常采用四苯硼钠滴定的方法测定有机阳离子， 但用该方法沉淀很难过滤，给实验带来不便。本文采用加入一种 促沉淀剂一氯化铝的方法，增加了其絮凝沉淀的作用，达到将沉 淀物与滤液快速分离的目的，解决了以前操作上的难点。 一、引言 成功钻了6口井后，世界各地都纷纷研制和使用阳离子聚合物钻 井液。我国从1985年起，’由石油勘探开发科学研究院钻井所开 始研究阳离子聚合物钻井液，并且在二连油田辽河油田和沈北油 田进行了实验且都收到好的效果。在这些井中，有直井、斜井、 丛式井、井深最深达6401m。 阳离子聚合物一般认为是指含氮和磷的聚合物。阳离子聚合 物所含的有机季铵盐在钻井过程中可以通过本身正电荷来抑制钻 屑分散，高效的絮凝钻屑。所以阳离子钻井液体系与原来的阴离 子型钻井液比较具有更好的防塌效果，有利于降低固相含量。 ‘国内常用的有机阳离子化学反应剂基本分成大阳离子，小阳 离子，两性离子等三种类型。分析其结构有一个通性，就是都含 一】53— 有一个含氮集团。也就是说含氮离子集团的多少是影响产品质量 的最关键的指标之一。所以我们只要能检测产品中的含氮的官能 团的数量就可以确定产品的阳离子化度，从而得出起抑制能力大 小的参考数据。 二、检测方法改进思路 国内的有机阳离子化学剂产品检测多采用四苯硼钠滴定的方 法进行测定，作者对此方法进行了详细的验证。发现的惟一的问 题是沉淀很难过滤。有些两性聚合物和大阳离子聚合物例如 过滤，给实验带来不便。 对此改进的方法就是加入一种促沉淀剂一氯化铝，增加了其 絮凝沉淀的作用，达到将沉淀物与滤液快速分离的目的。通过多 次实验反复验证，证明了这一方法是可性的。解决了以前操作上 的难点。 实验仍使用达旦黄为指标剂，用十六烷基三甲基溴化铵的标 准溶液来滴定过量的四苯硼钠(反滴定方法)从而可以定量地计 算出产品中含有有机阳离子化合物的含量。 其反应式如下： 。 sTPB一四苯硼钠(NaB(C6H5)4) 咖一十六烷基三甲基溴化铵 NaTI—一达旦黄指示剂 创3+不参与体系反应。 三、实验结果 1)按实验程序操作，在加入促沉淀剂之后。过滤起来快捷， 而且滤液清。解决了以前的方法中在过滤方面存在的问题。 一154— 2)该反应是沉淀滴定反应终点很容易观察，因此在滴定过 程中，溶液逐渐变浑浊，使溶液的颜色不明显，在快达到终点 时，沉淀中的沉淀凝结成大絮团，使溶液变得清亮，终点颜色突 变明显。因此，从实验数据看，测定结果很平行，平均偏差相对 较低。 。 3)适用于各类型的阳离子产品，对大相对分子质量的大阳 离子和小相对分子质量的阳离子和两性离子都同样适用。 11～13这个范围，容易操作，而且终点突变明显，平行度好， 数据准确可靠。 5)以达旦黄做指示剂，变色单一，开始由淡黄色透明液， 随着CTAB滴入溶液呈淡黄色混浊液，快到终点时，沉淀成为 大絮团，溶液澄清，颜色突变呈粉红色的终点就十分明显。 6)氯化铝的絮凝作用：因氯化铝是常用的促沉淀剂并且价 格较为低廉，而且氯化铝不和整个体系发生反应。 7)实验数据具有重复性，见表1。 表1不同样品阳离子度测定的重复实验结果 — 样品 ，，l ％ VumVuAs A A 口