糖甙FAB-MS应用技术地研究.pdfVIP

2．Antonios andJames 0．Aliprantis Mass 3．P，Hadjieva，G．Petrov，E．M．Georgiev，Organic 4．C．Akira Horiuchi，EilchiMiki，Takeo Takada，eta1．J．of Chem．，1990， Organometallie 385：C17一C20 5．Kai G．de A．N．Verkerk，ChrisKoster，Bertus A．Markies，et 14：208l一2090 6：Maria CineHu，Giovanni Banditelhet Agostina Chimica Minghetti，Guidoa1．1norganica Acta．1989．161：57—62 糖甙FAB—MS应用技术的研究 陈能煜赵凡智 李海泉翟建军伍睿 (兰州大学化学化工学院 兰州 730000) 摘要本文介绍了通过对糖甙类化合物的FAB—MS分析技术的研究，找到了用该技术 简便、快速地测定糖甙类化合物分子量的有效方法，给出了六个样品的分析实例。 自40年代初期人们应用质谱分析研究有机化合物以来，当今有机质谱迅猛发展已成为有 机化合物分子量和结构分析的强有力的分析手段。但在70年代中期之前，有机质谱主要用于 分析研究分子量小于1千个道尔顿的有机化合物分子。随着科学技术的进步，1974年出现了 等离子体解吸质谱(Plasma Mass Desorption AtomBombardmentMass 击质谱(Fast Ion— izationMass Spee． [tometry，MALDI—TOF—MS)，打开了有机质谱分析研究生物大分子的新领域。 天然产物如：香料、单萜、倍半萜、三萜及其配糖体、甾体及其配糖体、生物碱、黄酮、以及植 物环肽等等，它们分子量测定和结构分析，都离不开有机质谱的分析数据。有机质谱特点和提 供的重要信息： 1．高灵敏度，所需样品量少(微克、毫微克)； 2．分辨率高，可实现高分辨测定； 3．化合物分子量测定； 4．精确质量测定，推出元素组成(C，H，O，N，S，P……)，写出化台物的分子式； 5．重要的结构信息； 6．GC／MS、LC／MS、混合物定性、定量分析。 为了充分利用质谱这一强有力的分析研究手段，对我们从事天然产物研究工作者而言就 必须对有机质谱的电离方式有所r解和正确采用。 轰击)等，我们可以根据自己样品的种类和性质来选择决定何种电离方式。通常天然产物样 86 此．解谱也较容易 但对慑胜人、难挥发、热稳定性差如蚍精体f糖甙)等一类化☆物，垌通常的 电离方式，不可能得列分子峰只彳]采用软电离：f,Jh‘式，故诧川}^B～ⅥS来解决 洋品参考 现重点介绍糖甙F1^8一M，qr的碱金属加合高f应jL}{妓水的研究 目前，在质谱图的解析叶J，EIl苦口0使7世d}现分了离广Ⅲ}，Ij仃些符片峰．【i王可以通过杏标 用底物和操作条件各译，难以削作一套统条件的标准俐谱、f《凭 张只有碎片离r峰的 FAB潜㈥，延无法定m分子量的冈此，扛：厂H谀原