HPLC检测充油电气设备固体绝缘老化产物地研究.pdfVIP

LC．106 HPLC检测充油电气设备固体绝缘老化产物的研究 张雷1 孙雨安2 陆丹3 (1河南电力试验研究所，郑州450052；2郑州轻工业学院化工系．郑州450003； 3河南平顶山天鹰集团股份有限公司，平顶山467001) 长期以来，主要依靠气相色谱法测定充油电气设备绝缘油中所溶解的烃类气体和氢气等的含 量来监视设备的运行状况，但是气相色谱法在确定设备是否存在着绝缘老化故障，有时得不到明 确的结论。这是因为油中气体分析判断设备内部故障时，C0和co，是作为涉及固体绝缘是否老化 的特征气体，同时c0和C02也是绝缘油氧化分解的产物，统计分析结果证明其分散性较大，因此 作为判断依据．有其不确定性。 测量设备绝缘纸的聚合度是确定设备老化程度的一种可靠的手段，但由于绝缘纸包绕在导体 上．因此取样试验必须要求设备停运，才能进行取样分析，正在运行的设备无法进行这项试验。 运行设备中，电气绝缘纸在老化过程会不断产生糠醛和一些衍生物，糠醛是纸绝缘老化发生降解 的特有产物，其化学稳定性较好，而其他衍生物易分解，不稳定，且它与纸的聚合度有着直接的 关系。由于油降解可产生氧化碳而不能产生糠醛，纸在降解中也可产生氧化碳，糠醛在设备滤油 处理受到影响。因此测量油中糠醛含量可以间接的判断固体绝缘老化的情况。由于高效液相色谱 法己广泛的用于各行各业，用此方法检测油中的糠醛含量，依此评估固体绝缘老化情况是可行而 较适用的。 1实验 1 1仪器与试剂 仪器：高效液相色谱仪BP-1090M，DAD检测器，色谱工作站，振荡仪。 主要试剂：色谱纯甲酵，二次去离子水(使用前应过滤)，糠醛标准样。 1．2色谱条件 um)．大连依利特公司生产； 色谱柱：HypersiolC18高效液相色谱柱(100mmx2m，3 HL。 流动相：甲醇一水(采用二元梯度洗脱)，进样量：5 1 3标准溶液配制 分取标准糠醛溶液用色谱纯甲醇稀释，配制成不同质量浓度的系列标样溶液 1．4标准工作曲线的确定 定量分析检测组分糠醛需用标准糠醛溶液进行外标，将配制好的不同质量浓度的标准溶液分 别进样．得到响应系数与质量浓度之间的标准曲线，此标准曲线即为工作曲线即为工作曲线，如 图I所示。 800 ∞ l600 暑 蛊400 200 质量浓度(mg／L) 图1 工作曲线 555 1．5样品的处理 直接萃取样品：根据糠醛极易溶于甲醇，采用液一液萃取．以甲醇为萃取液，经多次反复实验， 以不同的配比进行萃取后。确定取油／甲醇=10／i的比例进行振荡后的取样。准确用分液漏斗量取 样品油50mL，加入5mL甲醇溶液．放入振荡仪中在室温下充分振荡，静置5min使液层分离。取 uL)。 上层有机相进行过滤，注入样品瓶中，放入色谱仪中自动取样进样(进样量5 萃取率计算：在空白油中加入已知含量的糠醛标准液，进行样品的萃取、检测，计算萃取率 一 I／=三。式中：口—萃取率，A——检测,ql的样品浓度，B——加入的标样的浓度。 占 采用上述萃取方法进行样品的制各，根据工作站所设定的梯度洗脱程序自动进样．通过DAD 检测器对样品进行检测。图2为某电厂一台运行20年以上变压器的糠醛含量色谱检测图。 0巫剑 2 3 t／min 图2 样品色谱图 2结果与讨论