K比例H点标准加入法同时测定铁钴镍地研究.pdfVIP

分析化学的成就与挑战 置}匕椤0日点标准加入法同时测定铁钴镍的研究 白玲任建敏李铭芳胡春燕丁悦琴 (江西农业大学基础课部南吕330045) 关键词K比例H点标准加入法铁钴镍伺时泌窟、一 Ⅳ点标准加入法与它的扩展方法一K比例Ⅳ点标准加入法在解决多组分体系定量分析中 已被证明是有效的方法ll,21．而且此方法广泛应用于两个相互干扰组分的同时测定，但对于二个 相互干扰组分的同时测定，目前研究甚少3_q。铁钴镍化学性质相似．常常共存于同一试样中， 在pH=8．7缓冲液中均与PAR发生显色反应．其吸收光谱相互严重重叠旧。本文以H点标准加入 法为基础，结台K比例(系数倍率)法，对该混台显色体系进行了研究，建立了不经分离，直 接同时测定茶叶中铁、钴、镍的新方法。 1基本原理 在含有MN．￡3种组分的混台物体系中，当采用Ⅳ点标准加入法测定其中肘组分的含 量时．必须找到两个波长^．五，使其满足下列条件： A (1) Ll／,4L2=一Nl／Am=K 在^，五处，溶液的吸光度分别为： AI．8MlCM4-FNlCN4-oLlcIJ+KI％1 (2) A2=。s,izcM+8N确一。甜，r2％1 【3) 将(3)式乘以K屙得到： 5h薛N+足ft3ct．+KK2CMl (4) KA2=世8mc—K 交点处的横坐标的负值(-c。)，为待钡9组分M的含量，交点处的纵坐标对应于Ⅳ，L组分在^。 处的吸光度之嗣f。同理，可另选两个波长，测．v组分．再另选两个波长测￡组分的含量。 2实验方法 在—组10mL的比色管中，各加入相同量的Fe惭，C02-离子．NP离子标准溶液，再分别加 mL 0．06％眦溶液， 入不同姑的F矿离子标准溶液，然后依0：30．2,,2．0mL口H_8．7硼砂缓冲溶液，1．0 cm m和620 比色皿，在561 nm波长处．测定溶液的吸光度，按方法原理，计算cFe，H点回归程 nm和608nlTl波长处测吸光度， 序自行编制。同理，分别加入不同量的c02+标准溶液，在515A nm和577．4nln波长处测定吸光度，计算 计算Cc。。再分别加入不同量的Ni”标准溶液，在523．3 CNi。 3结果与讨论 3．1显色条件及线性范围 ， mL 0．05mol／L rain显色完 mL．0．6 EDTA溶液，在室温下，各配合物15 0．06％的PAR溶液1．0 全。至后2h内吸光度稳定不变。在10mL显色体系中，Fe2+离子，C02+离子，Nj”离子 374 ——一—— 在0Bg～8嵋范围内，具有良好的线性关系。 3．2嘎光魔加台性蕊测定波长的选择 在波长470nm至650 nm之间．Fe，co．Ni三种配合物溶液的及光度加合性良好。根据本 法原理，将(1)式变形为ANl／AL。刊∥L2=K，据此，在不同波长下，分别测定不同鼙C02一离子， Ni