悬浮聚合ＳＡＮ珠粒形态研究—ＨＡＰ分散效果考察.pdfVIP

电丁显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc 悬浮聚合SAN珠粒的形态研究 ——HAP分散效果的考察 孔令斌郭 义汤妍雯阮萍 (兰州化学|￡业公司化I研究院．兰州730060) 悬浮聚合是一种重要的聚合方法，它是依靠激烈的机械搅拌使含有引发剂的单体分散到与 单体互不相容的介质中实现的。由于悬浮体系本身是不稳定的，因此悬浮分散剂和搅拌强度是悬 浮聚合成功的关键因素。悬浮聚合体系中的单体颗粒随聚合转化率的提高．粘度逐渐增大，颗粒 的粘连也就越容易。解决这个问题在大规模的工业生产中有央定性崽jZ，因为分散颗粒的粘连结 块不仅可以导致散热困难和爆聚．还可能堵塞管道造成反应体系的压力升高。因此悬浮分散剂及 聚合条件的选择是十分重要的。 机分散剂，近几十年来得到了广泛关注，应用领域越来越广[1“1。本文用SEM研究了HAP在悬 浮共聚反应中的分散效果及SAN珠粒的表面形态、粒子大小及HAP层的厚度及其均匀程度等 情况。 样品制备及观察结果 在反应釜中按配方投入苯乙烯、丙烯腈、偶氮二异丁腈、硫醇等，搅拌一段时间后，加入配好 的HAP和脱盐水，再搅拌一定时间后升温开始聚合，产物SAN淤浆经离心于燥后筛分，在所得 成品SAN珠粒中取样，用双面胶带粘附于SEM样品座上，真空蒸碳后再离子溅射镀金以供 SEM观察；另取样品少许，分散于甲基丙烯酸己酯与过氧化苯甲酰(1C0：1)混合液(包埋剂)中． 于6()‘C下恒温24h，将所得样品块沿纵向断开，对其真空蒸碳后供SEM观察。 图1～4是各种SAN珠粒的典型彤叁。由图示显微照片可见，SAN珠粒的粒径分布在10～ 有个别粘连严重的现象(见图4)；由于HAP本身特定的表面性质，它不仅易吸附在油珠表面，『．-I 时HAP晶粒本身也有一定的吸附能力．从而形成了稳定的网状覆盖层，在聚合中起着隔离分散 和保护油珠的作用。馓认为SAN表面的HAP覆盖层越厚．隔离分散能力越强。图5、6为SAN 珠粒包埋块断而的背散射电子像，可见HAP层的厚度均一。通过测量，其平均厚度为300rim，达 到了预期的目的，这也与通过透射电镜观察包埋块超薄切片的结果(70r、500nm)是一致的“o。 结论 通过SEM观察SAN珠粒的形态。可对悬浮聚合效果进行良好的监控；通过对SAN珠粒的 包埋断面的研究，可观察SAN表面HAP层的厚度及均匀情况；HAP是一种优良的无机分散 剂．在SAN悬浮共聚反应中有较好的分散效果。 参考文献 987．(1)：l4 20． [1]戚盛杰，合成树脂及甥料，1 993．9(4)：432436 [2]冯连芳，高彦芳．王凯．化学反应工程呵工艺，I [3]戚盛杰，程永枯．甘肃化工，1990，(2)：1--5 [4]王福善．兰州大学硕士学位论文：24． 虿 。 -毋势‰。 黪。 厂 ，《氅t。 《 一 妒 —#e博女 *l爨嬲 目 ；警 。多 鳝 蘩≯ 嚣； ?■o j≤ ，i≥ 母 四 ∥7 ‰