棕色扁海绵化学成分探究.pdfVIP

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文献略) 棕色扁海绵化学成分研究 易杨华李文林毛士龙吕泰省许强芝汤海峰 (第二军医大学药学院天然药化教研室200433) 棕色扁海绵(Phakelliafusca R.Pettit Axinellide目扁海绵科海绵动物。美国亚利桑拿州立大学George 教授予1993年首次报道了从PSakellia aurantium中 Costata和Stylotella 同时分得具细胞生长抑制活性的环七肽Phakellistatin 1.到目前为止以G.R. 中,发现采自西沙群岛永兴岛的棕色扁海绵(P.fuscaThiele)的乙醇提取物, 11 在体外对m._60人早幼粒臼血病细胞有明显的细胞毒性(Ic涯50者=17 类环肽化台物。本文主要讨论其中4个化合物的提取分离和结构鉴定. 1实验部分 ‘ 1.1仪器与试剂 天津市分析仪器厂RY一2熔点仪测定(温度未校正)。3MS-D300型质谱仪测 定.Bruker PDA- AC一300型核磁共振仪测定。HPLC;WatersM-510泵;Waters 996检测器,Whatman公司Partisil-lOM一9—0DS一2(c 沅18岩)HPLC柱(9 剂为分析纯,均购自上海化学试剂公司。 样品于1998年11月采自南海西沙群岛永兴岛,经中国科学院青岛海洋研 fusca 究所李锦和研究员鉴定为棕色扁海绵(PhakelliaThiele)。标本保留在 第二军医大学药学院。 1.2提取与分离 棕色扁海绵(于重5009)用8096乙醇室温浸提4次,真空浓缩浸提液至于。 将浸提物(459)悬浮于90%CH30H中,用石油醚提取。分去石油醚部分后,将90% 98 Sephadex 60%CH30H部分共分得10个化合物,。目前鉴定了其中的4个化合物的结构。 .1.3物理常数与光谱数据 化合物I:7mg,白色粉末.mp 6 。 11.04(IH,s)CNMR(DMS0-d6) 2)。164.5(C-4)。 , mp:164~166℃。EI- 化合物II:lOmg,白色粉末, (24.6)。 lHNMR(DMS0一d6) 6,12.16(1H,S,H-1),8.32(1H,S,H- 7),6.99(1 5),174,146(100),118(30.7),91。 9.44 (1 lI.04(IH,b,H-13), H,s,H-15)。7.90(1H,S,H-7), 8),31.2(C一9)。 145。 283/281(50),224, 198/196(28.9), 12.56(1H,S,H-1),11.06(1H,S,H-13), 6.52(IH,S,H-3),3.16(4H,m 162.3(C一6)。154.4(C-14), 126.9(C-5),123.4(C-il),12

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