由香茅醛合成甲氧墓香茅难地研究.pdfVIP

CHEMICALS 精细化工FINE 1999年总第16卷 and were reviewed．Onthe of synthesize other and inother mercaptalsmercapto|es hand，USeS mereaptalsmercaptoles fieldsWereintroducedinthis paper Key words：mercapted(mercaptole)；use；synthesis 由香茅醛合成甲氧基香茅醛的研究 覃兵，黄文榜，覃海错’ (广西师范大学化学化工系。广西桂林541004) 摘要：以香茅醛恶唑烷和甲醇为原料，硫酸作催化剂合成了甲氧基香茅醛，产率84．63％。通过 正交实验得到影响反应的主要因素大小顺序：甲醇用量催化剂用量反应温度反应时间。 最佳工艺条件：n(香茅醛恶唑烷)：n(甲醇)为1：14．催化荆为香茅醛恶唑烷质量的1．5倍，反应 温度30℃，反应时间90rain。 关键词：香茅醛；甲氧基香茅醛；二乙醇胺 中圈分类号：T驰S5 文献标识码：A 文章编号：1003—5214(1999)S0—0290—03 甲氧基香茅醛是一种典型的合成香料，略带青 香气，清甜具有花香，可用于化妆品香精和花香型香 I H’．c强0Hf… 精中…，也可作为中间体合成应用广泛的昆虫生长 2．oH一．№0L J 调节剂、杀虫剂‘20J。甲氧基香茅醛可由羟基香茅醛 m叫嚣净 与碘甲烷在碱金属作用下合成而得“j，但由于羟基 1．3香茅醛恶唑烷衍生物的制备 香茅醛在碱性条件下极易缩合，故反应条件较难控 在多口烧瓶中加10—159二乙醇胺，同时加入 制。我们从香茅醛出发，采用二乙醇胺保护醛基，再 若干克脱水剂，水浴加热，保持温度在25～50℃之 与甲醇在无机酸催化下水合羟化，经水解制得04】， 间。滴加16．29香茅醛，继续搅拌10～40min，离心 并对某些反应条件作了改进。应用脱水剂促进香茅 分出油层。减压蒸馏，收集香茅醛恶唑烷衍生物馏 醛与二乙5#胺缩合生成稳定的恶唑烷衍生物，缩合 分，沸点146～148℃／266Pa，n：=1．4810【6】。 物产率达97．9％，在无机酸催化下与甲醇反应，得 1．4甲氧基香茅醛的合成 甲氧基香茅醛，产率达84．63％。 在多口烧瓶中加入一定浓度的硫酸和甲醇，水 1实验 浴加热至指定温度。滴加香茅醛恶唑烷，搅拌反应 1．1仪器与试剂 除去苯层。水溶液加入609冰，30ml苯，用w(氢氧 ZWA—J阿贝折射仪，5DX．B红外光谱仪。 化钠)=40％的溶液中和至pH为6—7。继续搅拌 香茅醛(含量85％)，二乙醇胺及其它试剂均为lh，分出油层，水层用苯萃取二次。将苯液与油层合 化学纯。 并，加入”(硫酸)=20％的溶液搅拌lh。分出油 1．2合成反应式 层，减压蒸馏，收集甲氧基香茅醛馏分，沸点为88。 90。C／133P