月桂酸乙酯合成新工艺地研究.pdfVIP

3．结论 综上所述，我们所选定的鸢尾酮合成路线可行。突破了合成中关键的难点——甲基定位反应，实现了甲基 定位反应的收率达52．3％的良好效果，使合成的总收率达到47．9％，为鸢尾酮的中试、生产提供了试验基础。 参考文献 1．Beloour for EP the ofironesWO Beatrice，CourtorsDidie，Biooonversion353683；Process 98／鹌139 production 3．刘晓庚陈梅梅谢宝平从山苍子中提取柠檬醛及柠檬醛的测定研究待发表 4．刘晓庚黄喜根陈学恒等用微波辐照相转移催化法由山苍子油合成假性紫罗兰酮精细化工1999，16 (增刊)318—320 5．孔宁川林军刘复初等鸢尾酮的合成进展云南化工1996．(2)：13—19 6．北京日化工业协会编化工产品手册(日用化工产品)北京：化学工业出版社1990。350—351 第一作者简介：刘晓庚副教授应用化学研究所所长，主要从事农林副产的化学利用和农药等农用化学 品的开发等研究。 月桂酸乙酯合成新工艺的研究 刘德臣姜爱莉郭清华 烟台大学化学生物理工学院烟台2646350535—6902440 摘要：本文以固体酸催化剂DH一1作为液固相酯化反应的催化剂，4A分子筛作脱水剂，无水乙醇作带水 剂，合成了月桂酸乙酯。应用该方法，酯化反应产率高达88％以上，同时对影响产率的诸因素进行了考察，其最 用10次，未见其活性明显下降。此工艺操作简单，反应条件温和，产率高，具有显著的工业应用价值。 关键词：月桂酸乙酯、固体酸催化剂、酯化 泛地用作润滑剂、增塑剂、柔软剂等【’“。近年来由月桂酸乙酯为原料开发的新产品月桂酰肼衍生物是氨纶 丝的有效防泛黄剂，因此，月桂酸乙酯的应用范围和使用价值在不断地扩大和提高[3】。 月桂酸乙酯合成的传统工业方法是采用硫酸作为酯化反应的催化剂，其突出的优点是价廉易得[“。但存 在如下缺点：(1)副反应多，产生焦质，酯化产物颜色变深，影响产品质量(如难以达到试剂级标准)和原料 回收。(2)后处理烦琐，废水污染环境。(3)设备酸腐蚀严重，增加生产成本等。本文采用固体酸做催化剂， 分子筛做脱水剂的新工艺，克服了传统工艺哪些突出的缺点。新工艺对设备和环境友好，催化剂活性高，选择 性好，可重复使用，产品质量和得率大大提高，具有良好的经济效益和社会效益[50]。 1．实验部分 1．1实验材料 月桂酸，无水乙醇，邻苯二甲酸氢钾，氢氧化钠，氯化钾等为化学纯或分析纯试剂。4A分子筛，Na型和 118 H型苯乙烯树脂为工业品。 1．2实验操作 在装有搅拌器、回流脱水分离装置和温度计的三口烧瓶中，依次加入按酸醇摩尔比1：10的月桂酸和乙醇， 树脂催化剂，开启搅拌，加热升温，保持缓慢回流反应，含水乙醇回流液经4A分子筛脱水后仍返回三VI烧 瓶，按时取样分析，反应完毕，冷却，用倾析法分出液体，催化剂用乙醇洗涤后过滤待下次反应用，回收乙 醇，减压蒸馏，称重，计算产率。 1．3分析方法 NaOH／乙醇溶液滴定完全除去乙醇的样品，绘制滴定曲线，确定滴定终点，计算月桂酸的含量。 2．结果与讨论 2．1催化剂的选择与性能比较 本文选择了三种固体酸催化剂并与浓硫酸作催化剂进行了对比。DH一1为1372干氢型磺酸树脂经简单处 载化处理制得L8j，反应结果见表1： 寰1 催化剂催化性能比较 从表1看出，DH一1型催化剂明显优于其它品 衰2 倦化拊用量对蕾化产率的影响 种，而且树脂催化剂的强度高，几乎无破碎，故选 DH一1为酯化催化剂。 2．2催化剂用量对酯化反应的影响 依上面确定的反应时间18小时，其它条件不变， 只改变催化剂的用量，实验结果如表2： 可见随着催化剂用量的增加。产率增加，当催化 裹3 反应时间对酸转化率的影响 剂