新型青成色剂结构剖析探究.pdfVIP

新型青成色剂结构剖析研究 黄晓红王晓丰 t感光化工研究院沈阳110015) 1前言 GPlus GAce G800 Super Fujicolor 800彩卷(在日本称之为Super800)是Super 彩卷的替代产品。它具有超细颓粒、特殊清晰度等优点．并改进了G系列过度色饱和所带来的 缺陷以及潜影保存性能的不足。据文献介绍．它在照相有机物方面的重要新贡献，在于采用了 新型的成色剂。(本文介绍了其中～支新型青成色剂的结构削析。： 、 、 r．．’ ／ 、 f’一 2实验豁分 2．t样品的分离提纯 用蒸馏水浸泡欲剖析的胶片，除去水溶性物质。再用24峨代硫酸钠水溶液定影，除去具 有感光性的商化银。然后用蛋白酶除去明胶．酶解液用正T醇萃取，减眶蒸馏出萃取液中的正 丁醇．得到照相有机物的混合榭。对该混合物用柱层析法粗分离，固定相选用粗孔硅碗和中性 氧化铝，在石油醚淋洗份中得到含有该支青成色剂的混合物。然后采用硅胶GF254扳层柝法 进行细分。展开剂选用石油醚：乙醴乙酶=l：1的混合溶剂，反复进行扳层析分离提纯，得到 该青成色剂的纯品。 2．2样品的结构鉴定 2．2．I物化性质 样品外观为淡黄色固体，溶于苯、三氧甲烷等非极性溶剂中，不溶于甲醇。用cD一3显色 后呈青色。证明该样品为青成色剂。 2．2．2紫外光谱 252、312、342Ⅻ．由此可判断这支青成色剂的母体骨架为萘酚型的。 2．2．3红外光谱 使用型号为PE--983G的红外分光光度计，EBr涂片铡定青成色剂的红步}光谱图．从图中 可得到分子中一些宫能团振动吸收峰的数据，归属如下： 吸收频率(ClIl-1) 官能团 3335，(1237) ^r-OH 3。39，1599，1494 芳环 2960，2872—CH3 2930，—c|12～ ’ 曰 R—C—NH— Hc裟 因为感光化学是一门比较新兴的专业，与应用于其它领域中的有机化学相比，它的发展历 史较短，对成色剂这一类结构庞大复杂的化合物来说，对照Sat]e2等标准红外光谱谱图集己 无太大的参考价值，必须通过核戳共振波潜的测定，获取更确切的结构信息。 一85— 2．2．4核磁共振波谱 剂，傲青成色剂的核磁共振一维氢谱(圈一1)和二维氢谱(图一2)。 鲻潮 ￡毒 ： 篇r ：—1=‘ ．』．』 ．彳、l屯嬲1lI』{l!甲I_¨U 可 j Y 渊幽壁蛐 图--1青成色剂的棱磁菇振一雏氧碧圈 霉一2青成色刑的掖罐共振二维氢 彩色胶片中所用的成色剂分子重大，结构复杂，通过核磁共振的二维氢谱(tt-Hcosy)可 使原来一维氢谱中难于解析的重叠谱线得到较好的分离和识别，由它找出质子之间耦合的相关 关系，现归属如下： 圳 矗