叶类蔬菜中多菌灵残留量高效液相色谱测定方法地研究.pdfVIP

叶类蔬菜中多菌灵残留量高效液相色谱测定方法的研究 朱成晶 王晓娟赵厚民 (江苏省理化测试市中心，江苏省食品营养成分与有毒有害物质检测中心) 多菌灵是一种高效、低毒、广谱、内吸的苯并咪唑类杀菌剂。是比较理想的代替铜、汞类杀菌剂的叶面喷洒剂和 种子处理剂。能够通过作物叶J{．和种子渗入植物体内，耐雨水冲洗，持久地残留在果品蔬菜中，导致多菌灵残留累积， 可通过食物链影响人体健康。 随着物质生活水平的提高，人们对食品安全问题的关注愈来愈多，研究表明，多菌灵可通过食道引起中毒；能引起 肝病，还能导致染色体畸变等病症。因此研究其检测方法对监控和加强我国蔬菜水果的安全状况具有重要的意义。 1 仪叠和试剂 1．1仪曩设鲁 谱仪(VARIAN ecl 心机、VarianCary ipse荧光分光光度计 1．2试剂 水为超纯水，除特别说明外，其他试剂均为分析纯 水、甲醇、乙腈(色谱纯)、盐酸、二氯甲烷、氨水、氢氧化钠、氯化钠、多菌灵标准品(含量99％)、无水硫酸钠 (650℃烘4h) 无水硫酸钠柱：60mmx20叽直筒漏斗，底部垫5mm高脱脂棉，再装3cm高无水硫酸钠。 2实验过程 Z1色谱条件 100-5 u 色谱柱：KromasilC．(250ramx4．6mm,5m)不锈钢柱：流动相：乙腈／水(梯度见表1) 发射波长：315nm；柱温：40C；流速：1．0mI√mim进样量：209L 检测波长：激发波长：280hm； 表1流动相梯度洗脱条件 时间(min) 水(％) 乙腈(％) O．00 82 18 5．OO 70 30 lO．00 70 30 lO．10 O loo 15．00 O 100 15．10 82 18 20．00 82 18 2．2试舸配崩： 2．乏1 109／L氯化钠水溶液(0．晒％) 准确称取Ig氯化钠至100mL的容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度。 139 2．2．2标准储备液的配制： 准确称取1．25rag的多菌灵标准品到10mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容到刻度。浓度为0．125mg／mL。 标准工作液的配制： l#准确吸取标准储备液2．0mL，放入到250mL的容量瓶，用甲醇稀释并定容到刻度。浓度为1．0pg／mL 2#准确吸取标准储备液1．0mL，放入到250mL的容量瓶，用甲醇稀释并定容到刻度。浓度为0．5Ug／mL 3#准确吸取标准储备液200PL，放入到250mL的容量瓶，用甲醇稀释并定容到刻度。浓度为0．1pg／mL 4#准确吸取标准储备液100PL，放入到250mL的容量瓶，用甲醇稀释并定容到刻度。浓度为0．05“g／mL 5#准确吸取标准储备液20P4。，放入到250mL的容量瓶，用甲醇稀释并定容到刻度。浓度为O．Ol腿／mL 按上述操作，配制成如表2所示浓度 表2标准品溶液配制 2．Z3弗洛里硅土活化 使用前经120℃干燥4h，加入5％蒸馏水，摇匀，傲置过夜后使用。 2．3方法掌研究及含量检测 在实验前需要对样品中的目标物进行提取富集净化。本实验中测定的物质