硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物.pdfVIP

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! ## 年 #! 月 !#$ !$ %$ #! ’(’)*’+ ! ## !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #!%% #!%’ 技术与应用 ,- :# $ ()!%. /0 $ 1 $ ##!( $ ! ##$ #!%% 硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物 # ! # ( # ( ! 徐双双 ,* 孙* 瑜 ,* 井* 凤 ,* 段文娟 ,* 杜金华 ,* 王* 晓 (#$ 山东农业大学食品科学与工程学院,山东 泰安 !) # #’ ;! $ 山东中医药大学药学院,山东 济南 !+(++ ; ( $ 山东省科学院分析测试中心,山东 济南 !+ #% ) 摘要:采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中( 种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱 初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯4 乙醇4 水4 乙酸(% . #. + . / !+ ,@. @. @. @ ) 为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速 ’ +. )68 、流速 !/ )A. )68 、检测波长!+% 8) 条件 下,从 #+ )9 样品中一次性分离制备得到,/ # )9 槲皮素4(4 !4! 4 4 葡萄糖醛酸苷(- ),#%/ ’ )9 杨梅素4(4 !4! 4 4 葡 萄糖苷(-- )和!/ ! )9 紫云英苷( ),经高效液相色谱检测其纯度分别为$)/ B 、$+/ %B 、$,/ (B ,并通过质谱和核 磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有 效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。 关键词:硅胶柱色谱;高速逆流色谱;槲皮素4(4 !4! 4 4 葡萄糖醛酸苷;杨梅素4(4 !4! 4 4 葡萄糖苷;紫云英苷;荷花 中图分类号: ,,+’* * * 文献标识码:C* * * 文章编号:#4’) #( (! ## )#!4 #!%% 4+ !#$%$’() $)* #+%’,’-$’() (, ,.$/()0 ,%(1 ! #$%’ ($)*+ ,- 2$%) 3 45 0’.’-$ 6. -7%(1$(6%$#75 $)* 7’6780#* -(+)%8-+%%) -7%(1$(6%$#75 DE /FG589HFG589 # ,/E% IG! ,1-% ?’89 # ,EC% J’8K G58( ,E 168FG5 # ,JC% D65( ! (! #$%%’ $( ) $$* +,-., /.* 0.’-.1-.’ ,+2/.*$.’ 3’1-,4%541/% 6.-718-59 ,:/-/. #!$!% ,#2-./ ; #$%%’ $( ; 2/1 /,9 ,+2/.*$.’ 6.-718-59 $( :1/*-5-$./% #2-.8 = *-,-. ,-./. $’ ,#2-./ ; ’ 3 ./%98-8 /.* :8 5 #. 51 ,+2/.*$.’ 3 ,/*

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