顶空固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱法分析闽南乌龙茶中的挥发性成分及其在分类中的应用.pdfVIP

第 2期 程 权，等：顶空固相微萃取一全二维气相色谱／飞行时间质谱法分析 闽南乌龙茶中的挥发性成分及其在分类 中的应用 l， ‘ Keywords：headspacesolidphasemicroextraction (HS—SPME)；comprehensivetwo—dimension— algaschromatography—timeofflightmassspectrometry(GCxGC-TOFMS)；principalcomponent analysis(PCA)；Fisher’Sdiscriminateanalysis；volatilecomponents；Minnanoolongtea 茶是全球消费量最大 的饮料 ¨。茶 的品种丰 茶叶样品采 自福建省安溪县 ，其 中铁观音样品 富，分类方法多样 ，一般根据茶 的发酵程度可以分为 14个 、黄金桂样品 8个、本 山样品9个 、毛蟹样品 10 三类 ：不发酵 的绿茶 、半发酵 的乌龙茶及 发酵 的红 个 、梅 占样品 7个 。所有样 品均未经拼配。为了增 茶 ，其中乌龙茶为我 国特有茶种 。乌龙茶主要产 强样品的代表性 ，每个样品的生产时间和品质等级 地包括福建的闽南安溪产茶 区、福建的闽北武夷 山 均不同。所有样品研磨成粉后过40目筛 ，置于4℃ 产茶区、广东东部及北部产茶区和台湾玉山产茶区， 冰箱 中储存备用。 其 中以闽南乌龙茶产量最高。闽南乌龙茶主要品种 1．3 样品前处理 有铁观音 、黄金桂 、本 山、毛蟹 、梅 占等。不 同品种的 本实验采用顶空固相微萃取 (HS—SPME)方法 茶叶品质与价格相差较多，如 闽南乌龙茶 中最具代 提取茶 中挥发性成分 。将 固相微萃取头置于气相色 表性的铁观音 ，其茶树生长缓慢 、单产低 ，但市场需 谱进样 口于 250℃下老化30min。称取约 2g样品 求大 ，价格昂贵 ，市场上常见以产量大、价格低的本 于 250mL顶 空瓶 中，封 口后 置于 80℃水浴 中 10 山冒充铁观音欺诈消费者 ，一般感官较难 区分。因 min，然后插入固相微萃取头提取 1h后取 出进样 。 此建立可靠的识别方法具有现实意义 。 进样 口脱附时间为 2min。同时在相 同条件下制备 目前 ，利用分析仪器测定茶叶的相关信息，结合 空 白对照样品。 化学计量学方法进行识别与分类 ，已经成为分析化 1．4 仪器条件设置 学中茶叶识别与分类研究的主要模式 。用于表 气相色谱 ：正交二维柱系统由TG-5MS毛细管 征茶叶种类的物质很多，如茶多酚 、黄酮类化合物 、 色谱柱 (30mx0．25mnix0．25 m)与 DB一17HT高 氨基酸 、矿物质等。但茶叶的香气是决定茶叶品质 温气相色谱柱 (10mx0．1mmx0．2Ixm)两部分组 和风味的关键因素 ，因此有文献报道 以茶叶 中挥发 成 ；TG一5MS色谱柱载气为氦气 ，流速 2mL／min；分 性成分对茶叶 品种进行鉴别 ’。近 10年来发展 流比 10：1；进样 口温度 250℃；柱温升温程序 ：初始 完善 的全二维气相色谱一飞行时间质谱 (GC×GC— 温度 50℃，保持2min，以5℃／min升至 250℃，保 TOFMS)分析技术 ，利用特殊 的二维正交柱系统进 持 10min。第二维色谱柱为 DB-17HT高温气相色 行分离，利用飞行时间质谱定性识别化合物的结构 谱柱 ，选择 比第一维色谱柱高 5℃的初始温度 同步 信息，具有灵敏度高、峰容量大、分析快速等特点，已 升温。 被应用于食品 (包括茶叶)的掺假识别与成分分 飞行时间质谱 ：电子轰击 电离源 (EI)，电离 电 析