吡虫啉极谱吸附波的研究和应用.pdfVIP

电分析化学进展·1999 、 B36 吡虫啉极谱吸附波的研究及应用 郑修文扬明敏 (南京农韭太掌应用化学系 南京210095) 用单扫示波极谱法及对吡虫啉极谱波性质和电极反应机理的研究尚未见报道．本文对毗 虫啉在漓汞电极上的伏安行为进行了研究，讨论了电极反应过程及机理。建立一种用单扫示波 极谱法快速测定吡虫啉含量的有效方法．该方法特点为峰电流无干扰，不用除氯，样品不用分 ’。 ‘ ，‘ 离，直接翻定，操作倚便。方法爱敏，快速，准确可靠． ， 仪器和试剂 JP一303型示波极谱仪．吡虫咻标准溶液t准确称取O．1000克毗虫啉 定溶至1L。实验用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 实验方法吸上述配制好毗虫啉溶液20．ooml加入0．2％的溴代十六烷基三甲胺4ml， 再用配制好的底液定容至z00“，在一o．7～一1．2v电位区间内，作单扫描极谱图。 测定条件的选择 比较100mg．L“的吡虫咻分别在四种垤液中的嶂电流．发现在NH。一 NH．CI中生成最灵敏并且稳定的板谱峰，随着pH值的增高，峰电流增大，峰电位负移。这有利 于电极反应进行，也说明了电极过程有氢离子参加．但pH增高影响捧液的稳定怿．故选用 L“的毗虫啉试液，z4h内的峰电流变化小于1％．说明毗虫咻还原峰在该条件下稳定性好．当 溶液的温度在O～9℃之间，温度系数为0．57％／℃，9～30℃之问温度系散为一1．2％／℃．用 变化平缓，实验选择Ea为一o．95V，随着静止时问增加，峰电流亦增大．峰电流与扫描速度平 方根成正比。说明该电流同时具有吸附性和扩散性。吡虫啉在1．2xlo一：m01．L“～5，．0×10_‘ 大于5．0×10“m01．I。“时．标准曲线向浓度轴弯曲，表现吸附渡的特性．运用本法做6次乎行 实验，测定结果的标准偏差为1．25％，本方法的重现性良好．同时进行5次回收率试验。回收 率从99．6％到102．9％．对8批次吡虫咻原药运用本法与液相色谱法比较．所得结果误差均 小于2．0蹦，可用于工厂分析． 毗虫‘琳电化学性质探讨在一O．8～一1．3V电位范围内对毗虫啉进行循环伏安扫描，发 现其有还原峰而无氧化峰。说明该峰为不可逆还原峰。 加人少量阴离子表面活性剂(十二烷磺酸钠)及非离子表面活性(明腔)均使峰电流降低， 甚至使峰电流完全消失；加入少量0．2％阳离子型表面活性剂(漠代十六烷基三甲胺)有增敏 作用，量大时又使峰电流降低，说明吡虫啉以阴离子形式吸附。 对于不可逆电极过程，参与电极反应的电子数(n)可利用E。一E时一L857RT几nF测定a 和nDJ．根据单扫极谱波的E。和E，计算得出nn一1．19，对于不可逆过程，4≈0．5，可以求得n ·123· c。妒?≮m寺c驴心』乱 WaVe Polarographic of andIts AdsorptiVeImid9cIopridApplic矗lion z^朋g觚Hw耳 ． ‰粥删弹gm魄 (Departtnent“AppIi亡d AgriculturaI Cl地m诂try，Nan丑ng University，Nan正“g．210095) Ahtr扯tInasupportingelectrolyte 0．01m01．L一‘NHa～0．2moI．I。一1N