采用气固相法合成杂多酸掺杂聚苯胺材料的结构和性质研究.pdfVIP

采用气固相法合成杂多酸掺杂聚苯胺 材料的结构及性质研究’ 龚剑1余建中2华瑞年3谢忠巍1王守国1瞿伦玉 (1东北师范大学化学学院长春130024 2楚雄师范学院化学系云南675000 3第四军医大学吉林军医学院吉林132013) 合成化学是贯穿于有机、无机、高分子等各学科的一门科学。尽管在传统学科的分 类方法下．合成化学不能作为一个单独的学科问题而受到应有的重视，但睫着科学的发 展及社会的需求，人们越来越认识到了合成化学在现代科学发展和国民经济建设中的地 位，合成方法的不同往往导致所合成材料的新性质和功能的出现I”。本文首次采用自制的 气固相法制备了杂多酸掺杂的聚苯胺材料。研究发现，此方法制得的掺杂材料在保持了 杂多酸掺杂齐聚苯胺材料荧光性质的基础上BJ．电导率有较大的提高，这为聚苯胺材科真 正实现导电一荧光一体化奠定了基础。 1．实验 · 1．1实验装置的设计 气固相法制备杂多酸掺杂聚苯胺材料的实验装置见图1 一口 藕2安垒■3^删．‘巨圄■51日■杠6*螂．，lI啦．自lr摹弃-Jll庄il 圉l_气固相法翩备杂多酸掺杂聚苯胺材料的实验装置 1．2气固相制备方法 用移液管量取0．8m]二次蒸馏苯胺放入反应器中，称取0．85mmol H4SiWla040和相应 比例的0all,hs20。混合后放在玻璃布上，按图l将装置装好，开启真空泵，同时油浴加热，保持 反应温度在95℃，直至反应器中的苯胺反应完全。待反应器冷至室温，取出玻璃布，将产品 用大量去离子水冲洗至中性，真空40℃下干燥48小时，得掺杂材料。 2．结果与讨论 ·国家自然科学基金资助项111 ．158． 2．1lR谱 不同摩尔比(siw，2：s20,’所得材料的IR光谱指认见表1 表I．掺杂材料的红外光谱指认(crnlll An：o．8mi SiW】2：s20f。=l：2，1：4，1：6，l：8 式(B)结构的振动峰强度逐渐减弱，在1：8摩尔比材料中，二者强度达到基本一致。在 cm一左右 2的复杂分裂峰变为】：8时的三个清晰可见峰。另外．代表掺杂的特征峰Ilzl4 的峰也由l：2时的窄、弱峰变为l：8时的一个宽、强峰，且在1：8时此峰成为整个谱 图的最强蜂。这表明随着SiWl：与s：ogo比例的增加，掺杂程度增加。杂多酸的特征峰在 瓜谱中都已显现，且在1：8摩尔比时达到最强，表明杂多酸有最大掺杂量。 2．2uV—Vi ． s谱 处有一与醌式、苯式均相关的吸收外(这表明在DIvlF溶液中，材料的掺杂量较小或掺杂 效果不佳．完全脱掺杂)，其他比例材料皆在400nm和730rim附近处出现了掺杂特征的 极化子吸收峰(见图2)，l：8摩尔比材料的极化子吸收峰较特殊．见图2B，其400rim附 近的峰强度远远高于730rim附近的极化子吸收峰强度，这一现象与其具有较高的电导率 结构是一致的【． 图2．1：4{A)和l：8(B)的UV-／is光谱 2．3荧光和导电性质 ．159- 摩尔比所得材料的测试结果表明，l：6摩尔比时在650nm处有最强发射峰，1：4摩尔比 时在842nm处有最强发射峰。与文献【2]比，发射峰强度都略有增强。 采用四探针法研究了SiW。和S：O。。不同摩尔比所得材料的电导率．结果为：PANl2：5．0 x1 x10-2 x103 x10一S／era。与