1-甲氨基蒽醌合成研究.pdfVIP

--一-一一一一一一一一--一一 第八局全国染料与染色技术研讨会鉴信息发布会论文集 1一甲氨基葱醒的合成研究 ，余红， 会郭 峰 C武汉化工学院制药系、武汉4300732A北工学院化工系，武汉430068) 摘要 本文通过催化刹种类、溶刹、反应温度及时间的筛选与优化 使1一甲氛基葱眨收率达到95% 同时 降低了反应成本 关拉词 卜甲氛基葱晓 合成 ，前言 3.，催化荆的种类对反应的影响 1一甲氨基葱酿是一种红色固体粉末，又称为C. 1-硝基葱酿与甲胺的反应为亲核取代反应，用 1.分散红9和C.I.溶剂红Ill.它又是一种重要的染料 碱作为催化剂。按半反应的特点，碱不能太强，否则 中间体.它是合成C.I.酸性红80-83的中间体。传统 有一定量的1-)}A:基蕙醒生成，但碱也不能太弱，否则 的制法是以卜氯葱酿或蕙酿-1-磺酸钠01为原料，在 亲核取代反应难以进行。因此，中等强度的碱可作 压力和氧化剂存在下，与甲胺反应制得。由于原料 为该反应催化剂，而Ca(OH)2具有价廉易得，碱性适 成本高.且氧化剂存在影响产品色光等外观指标，而 中的优点，采用CaO替代，反应过程中生成Ca(OH)2, 且收率低，废水处理困难等问题，不利于大规模工业 具有方便，效果佳的优点(见表1), 化生产 目前国际上趋向于以卜氨基葱醒和1-硝基 表，催化剂对反应的影响 蕙醒为原料合成1一甲氨基蕙醒。为此我们选用1-硝 催化剂 用童卿 产品(R) 收率%〔) 基葱酿为原料，在文献帕勺基础上对合成工艺进行了 氢氧化钠 6 1 2 5 3 分 氢级化钾 刀 4 内 创 弘 2 3 2 3 3 3 5 深人的研究通过改变条件，得到了优化工艺条件，氢氧化铸 孟 使1一甲氨基蕙醒的收率达到95%(文献收率:88.5%),氢氧化钙(Cao) 2 2 q . 卿 9 5 其反应式如下: 氢氧化钡 6 5 一 ， 6 6 1 砧 O NHC比 a:作者重复文献1^i实验的结果 厂一丫久卜、 奋Hti}二 产 3.2溶剂对反应的影响 火尸人:产护 饥化钙 本反应在高压釜中是一个固一液一气三相共存 的反应体系.因此溶剂的选择十分重要。在对各类 2实验部分 非极性溶剂的筛选中发现二甲苯性能优良，在反应 2.，仪器与试剂 条件下，它对反应原料和产品的溶解均较好，且易于 所用试剂均为化学纯或工业品。 与产品分离(见表2)0 熔点测量仪:上海VPS-IA型数字熔点仪。 表2溶荆对反应的影响 液相色谱仪:HP1050高效色谱仪。 溶剂 用lw() 产品((9) 收率(%) 石油醚(s0-C-90-