2-烯酸酯类香料合成研究.pdfVIP

李巍等：2一烯酸醑类香料的含成研究 ·75· 2一烯酸酯类香料的合成研究 李巍刘东志肖义 (天律大学化工学院应用化学与精细{tin系．天淬，邮编300072) 摘要本文针对2一烯酸酯类香料的结构特点，采用先台成2一烯酸什合成2一烯酸酯的工 艺路线，同时应用于此类6种香料的合成。 关键词2一烯陵酯，2一烯酸．合成 1前言 1 5ml哌啶后丙二酸全部溶解，冰盐溶液冷却至0 2一烯酸酯类香料广泛存在于多种天然食品 ℃D3．-F并在30分钟内漓加10 中，例如在香蕉、鸡蛋黄、酒、可可、咖啡及大 醛，升至室温搅拌1．5小时再升温回流反应2小 豆中均发现了2一丁烯酸正己酯的存在，在葡萄 时，溶液由无色变为淡黄色，到达反应终点。反 中则发现有2一丁烯酸异丁酯存在“)。由于此类 应液用596的稀盐酸洗涤三次后合并有机相并用 香料的气味愉快，其在食品工业受到青睐，并被 广泛应删于软饮料、冰淇淋、糖果及烘烤食品中。 其中6种香料已获得美国食用香料和提取物制造 份为2一己烯酸共8．99，收率78％。 者协会(FEMA)的安全准号，成为一类良好的食 b、2～己烯酸甲酯的制备 削香料。 在装有回流冷凝管，分水器和温度计的100ml 文献甲报道的合成方法均是根据此系列不同 香料的特点采用不同的方法【1卜15j进行台成。由于 此类香料结构相似，因此本文拟采用相似的方法 热回流反应2小时，至分水器无水分出，结束反 给予合成。首先采用不同碳链长度的醛与两二酸 应。将反应液倾入200ml水中，分出油层。水层 缩台得剖2一烯酸，然后以对甲基苯磺酸为倦化 10％ 用苯抽提三次，每次用苯10ml，台并有机相，jH 剂，以合成的烯酸与相应醇酯化而台成香料。 碳酸氢钠水溶液洗至PH=8～9，然后用饱和食盐水 此种方法与使用硫酸为催化剂酯化的方法比较具 溶液洗至中陆，加入无水硫酸钠干燥。进行减压 有污染0、，反应时间短，收率高的特点，与由2 一烯酸合成其2一烯酰氯再台成其酯的方法比较 蒸馏，先低真空蒸出苯，然后在13mmhg下收集 56～58℃下的馏份为2一己烯酸甲酯，共1 1．39，收 具有时间短，步骤少，收率高的特点。本文对此 率86％。 系列不同卺科合成进行了初步探讨，嗔补了此类 2．3结果与讨论 香料台成的空白，对我国合成香料领域具有较高 该类香料的合成关键是烯酸的合成及酯比反 价值。