Bi2（Sr0．9La0．1）2CoOy晶体超结构电子晶体学研究.pdfVIP

电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc 17(5)l 1998年 523～524 523 电子晶体学研究+ 蒋华h2李方华h3 (1．中国科学院物理研究所和中国科学院凝聚态物理中心，北京100080) (2．中国科学院凝聚态物理中心北京电子显微镜实验室，北京100080) (3．中国科技大学结构分析开放实验室，合肥230026) 把高分辨电子显微学与电子衍射相结合，通过像的解卷和相位外推两步的图像处理技术，可 以把任意离焦条件的单张高分辨电子显微像转换成结构像，最终像的分辨率可达电子衍射分辨 极限，从而分辨出全部原子01。应用此技术已测定了一些晶体结构叫。本文用这种图像处理技术 测定了Bi。(St。。La。)zCoO，的晶体结构。 成的一种稳定物相o]。加入少量La是为了抑制新相形成过程中产生第二相…。X射线衍射及电 调制转变为公度正交调制，形成所谓的超结构。测定此新相的晶体结构将有助于分析这种结构转 变的原因，进而探讨Bi系超导材料中普遍存在的结构调制的形成机理。 一、Biz(Sr”La。)2COO，超结构的晶胞和空间群 电子衍射图，可以看出b是其基本结构相应晶胞参数的四倍。根据衍射的消光规律测定晶体所属 空间群为Pnnn。 二、低分辨率的结构像 解卷技术。3求得该像的离焦值为～35nm，接近最佳欠焦值。图3是相应的解卷像，其分辨率等于 电子显微镜的分辨本领，称之为低分辨率的结构像。像上Bi—O双层清晰可见。而受分辨率的限 制，钙钛矿层(PL)则显示为略弯曲的两排黑点，区分不出其中的sr-0层和co—O层。 三、高分辨率的结构像 为了进一步提高像的分辨率，结合电子衍射强度对解卷像作了相位外推。用不同的曝光时间 拍摄了五张[1003取向电子衍射图，分别用显微光密度计数字化后，对每个衍射点做强度积分并 扣除背底，经底片特征曲线校正后获得电子衍射强度。为了得到一套近似等于晶体结构因子模平 方的电子衍射强度数据，分两步对实验电子衍射强度进行了校正。第一步是借助低分辨率的结构 像来校正低散射角电子衍射强度的动力学效应。把校正后的衍射强度平方根作为晶体结构因子 模的一级近似，结合解卷像进行相位外推，可以获得一幅分辨率比解卷像高的结构像(图4)，从 中可读出更多原子的位置；强度校正的第二步工作是从此结构像出发，再利用李方华等人先前提 *本工作得到国家自然科学基金委员会的资助 电子显微学报J．Chin．Electr．Microsc．Soc 524 52345241998矩 1715)l 出的电子衍射强度校正方法m对衍射数据作进一步校正，以消除包括Ewald球效应、晶体厚度 不均匀、晶体弯曲及动力学效应等在内的各种因素引起的衍射强度畸变，从而获得更接近于晶体 结构因子模平方的强度数据。 用最终校正后的衍射强度数据结合图3作相位外推，得到一幅分辨率达1．oA的结构像(图 5)。图中除了沿投影方向相互重叠的原子外，可辨别出所有原子，包括Co—O面上的氧原子。新相 因。关于co的替代导致结构转变，及Bi系超导材料中结构调制形成机理等更深层次的认识尚待 进一步研究。 参考文献 F Researchand 86． [1]LiH．Microscopy Technique，1998，40 z ML，xuG C Y，ZhuSand Y [2]MaoQ，ZuoJ，Tian JtxuYtWang J ZhangH．Phys．Rev．B，1996， 53t12410． andLiF 339． [3]HuJ J H．ultramicroscopy，1991，35