3-乙胺基-4-甲酚合成研究.pdfVIP

欧阳杰等：3一乙胺基一4一甲酚的合成研究 3一乙胺基．4．．甲酚的合成研究 欧阳杰盛长文 张玉华 (吉林化工学院精细化工系，吉林，邮编132022) (吉林化工学院图书馆，吉林，邮编132022) 摘要本文采用常压N．烷基化方法由邻甲苯胺的合成了N-乙基邻甲苯胺，并进一步通过磺 化，碱熔反应合成了染料中间体3．乙胺基．4．甲酚． 。 关键词邻甲苯胺，合成，N_乙基邻甲苯胺，3．乙胺基-4．甲酚 3．乙胺基-4-甲酚是荧光染料碱性玫瑰精 6GDN、酸性玫瑰红G、C．I．碱性蓝122等的重要 苯胺的生成t高转化率、高收率地得到单烷基化 中间体。碱性玫瑰精6GDN是重要的红色荧光染产物。产品精馏采用直径为25毫米，高度为1 料，广泛用于荧光涂料，荧光树脂的制造。C．I．碱 米的玻璃填料塔，填料高度为930毫米，精馏条 性蓝122是一种艳绿光蓝色碱性染料，是国外近 件见表2： 年上市的染料品种I“。这些染料品种都是国内急 ． 垂!整堡叁!± 待开发的品种。生产这些染料的难点在于中间体 丕丝堡生墼￡!堑壁量鏖兰 堡堕堡堡．旦 旦堡些 3．乙胺基．4．甲酚的合成。此中间体的制各，通常 是以邻甲苯胺为原料，经N．烷基化、磺化、碱熔 等过程来实现的。目前文献记载的方法存在着反 产物由气相色谱分析，产品纯度为98．5％以 应条件苛刻、设备要求高、腐蚀严重产品、成本 上，超过日本住友公司1980年产品标准(含量 高等问题。如烷基化工艺中存在高温和带压腐蚀 问题，磺化需用65％的发烟硫酸、操作环境污染、 98．5％)【41。产品收率大于85％(按溴乙烷计)。 碱熔过程温度高、反应时间过长、收率偏低等问 1．1．2磺化反应 题口j1。针对这些技术问题，课题组开展了3．乙胺 采用上述实验合成的N．乙基邻甲苯胺为起始 基4甲酚合成工艺改进的研究和探讨。 原料，以吉化染料厂生产的浓度约为19％的发烟 硫酸为磺化剂进行反应。反应条件如表3所示： 1实验 1．1合成路线和方法 本文所采用的合成路线仍为由邻甲苯胺的烷 }： 基化、磺化、碱熔路线，在反应试剂和反应条件 ’设磺化物；磺化剂 上进行了研究和改进，具体实验方法如下： 反应产物经稀释、结晶得3．(N。乙胺基)．4． 1．1．1 N一乙基化反应 甲基苯磺酸无色粒状结晶。经化学法分析，其含 “r：J■V 以邻甲苯胺为起始原料，以溴乙烷为乙基化 量98％，收率90％。可直接用于碱熔反应。 试剂，在常压和在接近常温的条件下进行反应， 1．1．3碱熔反应 得到含有伯、仲、叔胺的混合物，然后通过减压 以自制的磺酸为原料，采用苛性碱混台物为 精馏加以分离。经研究得知反应的最佳条件如表 试剂，在盐浴加热条件下进行碱熔反应。反应的 】所示： 撮佳条件见表4： 袭1最佳反应条件 ——