被动采样分析方法用于空气监测优化布点研究质量保证.pdfVIP

杨丽华吴清柱曾燕君 (广州市环境监测中心站广州510030) 摘要用被动采样分析方法测定空气中S02和N02’在工作制度、人员、仪器等方面有严格的质量保证措 施．膜片空白质控图表明其方法和膜片是受控的．与自动监测系统的对比表明相关性良好。 关健诃被动采样二氧化硫二氧化氮质量保证 1前言 随着广州市近年来经济建设和城市规划的快速发展，原空气监测国控点位监测的总体均值 与代表性和实际水平存在偏差，为此，经国家环保总局批准，在广州市再次开展空气监测优化 布点研究工作。由于这次优化布点覆盖的范围广、点位设置数多．因此采用被动采样分析方法 获得优化布点的基础数据。被动采样器由PaImes…等人在伯76年首次提出。是以圆管内衬 吸收滤膜作为简易采样器，该方法目前已在瑞典、英国、挪威、澳大利亚等国””?1广泛应用， 主要用来测定城市背景值和工业环境或环境空气中s0”NCk的浓度及其分布，此方法灵敏、 准确且有效，与标准方法的相关性较好。本文应用国产无动力简易采样器”1对广州市330km2 范围内布设的110个监测点位的S02、N02浓度进行冬夏两季实铡，以获得优化布点的基础数 据，建立了系统化、规划化的质量保证系统，以保证采用被动采样分析所获得数据的有效性。 2被动采样分析方法的质量保证 2．1方法简介 国产被动采样器(简易检测器)是5 cm×10cm采样盒中内衬吸收滤膜外覆滤纸构成．其 中S02采样器吸收滤膜外另加1层防雨膜，N02采样器吸收滤膜外另加5层挡风膜和1层防雨 膜，采样器用塑料袋密封后避光保存。装膜实验室室温控制在200C一25。C之间．湿度控制在 80％以下，装膜人员在装膜操作过程中必须使用镊子和配戴聚酯手套。采样时注意防雨， 24h 采样后，样品必须在6h内进行分析。采样膜片仍用比色法进行分析。 2．2建立完善的工作计划和各项制度 为了进行全面的质量管理，制订合理的监渊工作计划，对采样布点、采样方法、样品的采 集和保存、实验室环境、仪器、试剂、标准物质的使用作出相应的技术规定，确定误差的检验 方法，并详细规定监测时间、点位、被动式采样时间以及人员要求和注意事项．同时还必须对 样品编号、样品传输交接、样品保存作了相应的技术规定。同时还建立实验室内质量控制程序 图，除此以外还建立和健全实验室的各项规章制度，实验室内不得存放硫酸、亚硫酸盐、硝酸 及其硝酸盐类，只存放与工作有关的最少数目的器皿，保证膜片在实验室内不被空气中微粒、 试剂、器皿和分析人员玷污。 2．3人员培训 本研究我们使用吉林大学产的国产膜片(专利)J及其分析技术，委派技术人员赴吉林大学 学习，掌握了使用和测定方法。人员培训内容还包括点位布设、装膜方法、记录及样品传输等。 装膜方法直接影响到膜片的空白值，对参加采样的人员培训后随机抽样。不同分析人员分析 S02、N02被动式采样平行样至少5份以上，测定的变异系数和标准偏差如表1。 表l 测定的变异系数和标准偏差 对测定结果质量评定．同一人员多次测定用GⅢbbs检验法进行离群值检验．均无离群值。 用o∞h懵n最大方差检验法对不同人员之间装膜精度进行检验．检验结果表明：不同人员之间 装膜操作对S0”N02膜片的空白值无影响，不存在显著差异。不同人员之间的测试水平评述 用F检验及t检验。结果表明：分析人员测定结果有良好的精密度．不同分析人员测定结果之 间无显著性差异。 2．4与标准方法的相关性分析对比 ． 准确度与测定的系统误差直接相关，本研究目前已采用的方法是与自动监测系统的比较， 以研究方法的精密度和准确度。 测定的重复性r=√2sh。％。，极差为平行多次测定组内c．．rc。h的值，式中，r为测定 的重复性；to5-。为t分布检验统计量；S为测定的标准差；C．。和C．1。分别为测定组内最大 值与最小值。 在S02和N02的28组数据中，每组样品不少于5个平行样，备组数据的极差均小于重 复性r，重复测定的精密度是合格的。 对于子站测值和被动式采样方法成对观测值．用t检验法进行检验．然后再用相关系数检 验，结果见表2。 表2准确度分折衷 簋平均浓度(-“雨 相对