导电纳米镍粉表面改性的研究.pdfVIP

鳘星龙钟武渡左势鲫颇华绦平 j ≯ (大连理工大学材料系太涟瑾工大学纳米树料稍攀研究审心’18028) [摘要]使用稀砧酸处理纳米镍粉表面的Nh03，然后用油酸对纳米镍粉表面进行改性，呆甩活性试验、 红外光谱、热分析等手段对改性后粉体进行了表征，并对以改性纳米镍粉为填料的导电屏蔽涂料进行了电阻 率和屏蔽效能的测试。结果表明：去除氧化层纳米镶粉表面包覆5．5％油酸时能够显著提高纳米镶粉在有 机介质中的分散性。 [关键词]纳米镍粉油酸表面改性 1．引言 由于纳米材料的颗粒尺寸微细化，纳米材料的体积效应和表面效应使其具有特别异常的物理、化学特 性。研究表明…，掺和型导电涂料中导电微粒与其他微粒相互接触的数量与微粒总表面积成正比，相对于 微米镍粉而言，纳米镍粉的表面积巨大因而在电磁屏蔽领域将会大有作为。但与普通微米级镍粉相比，纳米 镍粉直接应用于有机介质中时，由于颗粒表面能量高，处于热力学非稳定状态，极易聚集成团，而且纳米镲粉 表面亲水疏油，呈强极性，在有机介质中难于均匀分散，从而影响了纳米颗粒的实际应用效果【2]。所以必须 对纳米镍粉进行表面改性，调节疏水性，改善与有机基料之间的润湿性和结台力，从而最大限度地利用纳米 镍粉的特有性能。本文对纳米镍粉首先进行去除氧化层处理，然后对其进行了表面改性，并对改性纳米镍粉 进行表征，以将改性后的纳米镍粉作为导电填料制成电磁屏蔽涂料，并测定其导电率和屏蔽效能。 2．实验部分 2．1实验原料 厂)，油酸(化学纯，汕头陇西化工厂)，无水乙醇(分析纯，天津大茂化学试剂厂)，丙烯酸树脂(浙江省瑞安市 万隆化工总厂)，二甲苯(沈阳市新西试剂厂)。 2．2实验方法 2．2．1氧化层(Ni2qJ去除 本实验使用的纳米粉体是采用直流电弧等离子体法制备的，为防止纳米镍粉在空气中自燃，所以在制备 过程中将纳米镍粉表面包覆一层氧化物(Ni20，)，使其表面钝化，故而在使用前需将纳米镍粉表面氧化层去 酸在常温下缓慢发生反应[3】，所以能够利用稀盐酸将纳米镍粉表面氧化层去除且仅消耗少量纯镍粉。 然后停止振荡，静置20min，倒掉上层清液，并反复用去离子水洗涤至pH值为6～7，真空烘箱干燥。 2．2．2油酸改性 称取一定量去除氧化层的纳米镍粉，然后分别称取为纳米镍粉质量的0．5％、1％、1．5％、2％、2．5％、 振荡30min后，用无水乙醇和去离子水反复洗涤多次后放人真空烘箱干燥。 2．2．3电磁屏蔽涂料的制备 分别将未处理的纳米镍粉、去除氧化层的纳米镍粉(使用前放于真空干燥器中)和去除氧化层并进行油 酸改性的纳米镍粉与丙烯酸树脂混合，研磨均匀，然后用适量的二甲苯调控涂料的黏度至施工黏度。三种纳 米镍粉的质量占涂料质量百分比均为57％。 2．3纳米镍粉表面改性效果评定 2．3．1活化指数测定 未改性纳米镍粉表面是强极性的，在水中自然沉降。改性纳米镍粉表面是非极性的，并且试验中只称取 h，取漂浮在水上 1z改性纳米镍粉试样，置于盛有20mL蒸馏水的量筒中，振荡搅拌均匀后在室温下静置48 的纳米镍粉，烘干称重，计算其活化指数。 2．3．2Fr—IR袭征 IR分析。 2．3．3TGA和DTA表征 为20mL／min，升温速度为15℃／min，温度范围为50。C～800qC。 2．3．4表面电阻率测试 cm×10 试验选用10 c111方形PVC板，厚度lmm，用无水乙醇清洗板材表面干净后备用。将涂料均匀地 2．3．5电磁屏蔽效能测试 烘10。i。，然后取出于室温中进行固化，放置24h后用东南大学研制的屏蔽效能同轴测试设备进行屏蔽效能 的测定”J。 3．结果与讨论 3．1活化指数测定 由图1可知，随着油酸用量的增加，纳米镍粉活化指数逐渐增大；当油酸用量为纳米镍粉质量的5．5％ 时，活化指数达到最大值0．81再增加油酸的用量时，活化指数反而减小。这是因为当油酸用量较少时，纳米 镍粉表面改性不完全，大部分未充分改性的纳米镍粉不能漂浮在水面上，即活化指数很小；随着油酸用量的 增加，改性纳米镍粉的活性逐渐增强，活化指数逐渐增大；当油酸用量达到5．5％时，纳米镍粉表面油酸达到 单分子层覆盖，油酸的疏水基朝向外侧，此时活化指数达到最大值；再增加油酸的用量时，由于在纳