石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银.pdfVIP

第 28卷 第 3期 肆 {}I Vo1．28，No．3 2014年 6月 M INERAL RES0URCESAND GEOLOGY Jun．2o14 石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银① 黄俭惠，卢汉堤 (中国有色桂林矿产地质研究院有限公司 ，广西 桂林 541004) 摘 要 ：对石墨炉原子 吸收光谱法测定地质样品中微量银进行 了研 究 。样品经四酸溶解 ，在 3mol／L的 HCl介质 中以 EDTA～抗 坏血 酸溶液作为基体干扰 改进 荆 ，用石墨炉原子吸 收光谱法测 定地质样 品 中 微量银 。方法检 出限为 0．051ng／mI，精密度 (RSD，N一 ¨)5．91 ～ 12．83 。能满足地质样 品中 (Ag)／10 一0．03～5范围 内银测定的准确度和精 密度 的要求。 关键词 ：石墨炉原子吸收 ；光谱法；基体改进剂 ；银 中图分类号 ：0657，31 文献标识码 ：A 文章编号 ：1001—5663(2014)03—0381—04 地球化学样品需测定 0．0xFg／g的银，微量银 的 EDTA溶液 ：50g／L。 测定方法主要有原子吸收光谱法n ]、发射光谱 抗坏血酸溶液 ：50g／L。 法_4]、质谱法 ]、分光光度法[6等 。其 中发射光谱法 HC1、HF、HNO。、HC10 均为分析纯。 应用最为广泛 ，但发射光谱法受称样量和谱板质量影 1．2 仪器及工作条件 响大 ，石墨炉原子吸收光谱法以其灵敏度高重现性好 日立 Z一5000型偏振塞曼原子吸收光谱仪 ；热 得以广泛应用[7J。采用石墨炉原子 吸收光谱法不 解石 墨管；Ag空心 阴极灯 ；灯 电流 7．5mA，波长 经分离富集直接测定地质样品中微量银 由于受基体 328．1nm；光谱通带 0．4nm；20FI进样，塞曼效应校 干扰严重而受到 限制 ，有文献报道用 NH IrCl¨l、 正背景 ，峰面积测量。石墨炉工作条件见表 1。 (NH4)2HPO _1]、Fe(NO3)2 等作为基体 改进剂 以消除基体的干扰测定地质样品中微量银。本文对 表 1 石墨炉工作条件 石墨炉原子吸收光谱法直接测定地质样 品中微量银 Table1 Operatingconditionsofgraphitefurnace 进行 了试验 ，采用 EDTA和抗坏血酸混合溶液作为 基体改进剂 ，有效地消除 了Fe、Mg、Mn等元素的严 重干扰得到满意 的结果 。方法简便 、结果重现性好 、 稳定可靠 。 l 实验部分 1．1 标准溶液和主要试剂配制 银标准贮存溶液 ：称取 0．5000g银片 (高纯)于烧 杯中，加入 25mLHNO。(7．5mol／I)，低温加 热溶 1．3 实验方法 解 ，冷却后移入 500mI容量瓶 中，用水稀释至刻度 ， 移取标准工作溶液 1．0mL于 lOmL比色管中， 混匀。此溶液 J0(Ag)一1．00g／I。 加入 2．5mLHC1，1mL 50g／IEDTA 溶液，lmL 银标准工作溶液 ：50．0ng／mL，移取计量后 的银 50g／L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。按 1．2 标准贮存溶液用 HNO。(O．75mol／L)逐级稀释配制。 节仪器工作条件测定银的吸光度，计算机打印结果。 ① 收稿 日期 ：2o13—05一Ol 作者简介 ：黄俭 惠(1965一)，女 ，广西玉林人 ，工程师 ，长期从事应用化学分析测试工作 。 381 水稀释至刻度 ，混匀。按 1．2节仪器工作条件测定银