联吡啶分析方法地研究.pdfVIP

第二届农药交流会论文集 分 析 联吡啶分析方法的研究 张子云兰林付 (湖北沙隆达股份有限公司，荆州，434001) 摘要本文采用气相色谱法和紫外分光光度法对联吡啶分析方法进行了研究。气相色谱法 以邻苯二甲酸酯类作为内标，在2％OV一17的1m柱上分离，通过精密度和准确度的测试。表明该 方法是分析联吡啶含量的比较好的方法；紫外分光先度法中，我们分别对吡啶和联吡啶进行紫外扫 描，通过比较，选定波长x为280hm，相关系数70．9999，回收率99％以上，也是生产上分析联吡啶 的可行方法。 关健词联吡啶气相色谱法 紫外分光光度法 4，4’一联吡啶(以下简称联吡啶)作为生产联吡啶盐类除草荆(如百草枯)的一种重要中间体， 其实用价值正受到越来越多人的关注，国外市场行情也一直看好。为保证和控制出口产品质量，正 确分析联吡啶的含量已是当务之急。 因种种原因，国内有关联毗啶的资料很少，而涉及分析方法的文章尚未见诸报端。结合联吡啶 固有的一些理化性质，我们做了大量实验，通过长时间的摸索对比，选择了最佳分析方法，优化了分 析条件。通过精密度和准确度的测试，确认这些方法行之有效，是分析联吡啶的有效方法。 在实验中，我们重点做了以下工作： 1标样的制备 由于无法得到联吡啶标准品，我们只能从粗品中对联吡啶进行提纯，基于联吡啶易和水结合成 水合分子，通过选择合适的溶剂s，并经脱色和多次重结晶等手段，制得满意的纯品。 2气相色谱条件摸索及方法论证 2．1柱子选择 考虑联吡啶的化学性质，并通过对现有色谱柱的比较，联吡啶在2％OV一17的lm柱上可以较 好的分离，由于粗品经水洗后，一些杂质被水带走，而另一些杂质不溶于所选溶剂。所以从谱图上 几乎只能看到一个样品的主峰。(见附图) 2．2内标物的选择 可供试剂较多，经多次筛选，选定邻苯二甲酸酯类作为内标。 2．3样品称取 由于固体样品的不均匀性，给取样带来一定难度，对于实验室少量样品，可采取热融和直接称 重法取样、称样一次完成，对于工业化大批量产品，应采取多点、多层面取样，同时增加称样量。 e．i22 培勰 内挥 联吡啶的气相色谱图 ·28l 分 析 第二届农药交流会论文集 2．4方法论证 为论证本方法的科学性，我们进行了准确度、精密度测试和线性试验。 准确度测定 编号 加入纯品量(r昭) 测得纯品量(nag) 回收率(％) 1 00Q57 0．00565 99．17 2 0．0091 00090 98．90 3 O．1368 01376 100．60 4 0．0194 0．0193 99．48 精密度测试：对同一样品进行多次测定的数据 几次实测含量，％ 6953 70．11 69．71 69．88