微波法提取槐角中染料木素工艺地研究.pdfVIP

·90· 化学与化工技术 微波法提取槐角中染料木素工艺的研究术 边清泉 (绵阳师范学院化学与化学工程系 四川·绵阳621000) 摘要目的：优化微波辐照法从槐角中提取、纯化制备染料木素的工艺条件。方法：以槐角为原料， 甲醇为溶剂，利用微波辐射，回流、水解提取染料术索。结果：在微波功率28～32W的条件下，槐角粉末 x (60目)，液料比V傅(6：1)，回流提取时间(40rain3)，收率206％，含量925％。结论：微波辐照法提 取染料术素，方法简便、快速、高效。 关键词微波提取槐角染料术素 的功能。从槐角中提取的异黄酮类化合物染料木索，具有抗肿瘤，防治心【IIL管疾病等多种药 理作用I“l，是槐角的主要有效成分之一。提取方法近年来已有报道91，但仅限于溶剂法及柱 分离法。采用微波辐照手段提取、分离染料木素尚未见文献报道。微波协同植物有效成分的 提取是一种较新的提取技术，与常规的提取技术相比较，具有高效率，易控制，穿透力强， 选择性高，提取成本低等特点。为探讨微波提取植物有效成分的规律，本文对槐角中有效成 分的微波提取与常规方法提取进行了多方位研究，得到了微波法简便、易行、效率高的结论。 1实验部分 1．1仪器与试剂 品(SIGMA，含量98％)，甲醇为色谱纯，其它试剂均为AR级。 1．2微波提取原理 的热效应。微波致热是物质在电磁场中介质偶极转向极化和界面极化的时间恰好与微波频率 一致”1，促使介质转动、振动摩擦而产生的体系内热，热量产生的机制决定微波加热速度快， 操作简便，同时还有利于槐角中含量较高的染料木素-4’一葡萄糖苷向苷元的转化。微波是内 源性热源，致热过程易导致植物细胞内的极性组分吸收微波能而汽化”1，因此，微波提取回 收率和选择性均佳。 1．3染料木素的提取 取烘干、粉碎的槐角粉，加5倍量的甲醇微波辐照回流提取3液，过滤合并滤液，回收 甲醇后的浸膏用乙酸乙酯萃取，挥去乙酸乙酯后，加6tool·L-。HCI微波辐照回流，浓缩结晶， 结晶于85％q3醇中重结晶一次，干燥，即得染料木素晶体。 1．4染料木素含量的测定 +基金项目： 四川省教育厅重点自然科学研究项目(2003A172) 微波法提取槐角中染料木素工艺的研究 ·91· r=0．9996。线性范围0．05868—0．3521I_tg。 然后测定(n=3)，比较对照品溶液测定浓度与实际浓度的差别。实验测定染料木素的平均加 样回收率为(101．6±1．4)％，RSD为1．40％。 溶液中，染料木素的保留值和光谱特征均与对照品一致，并呈独立单峰。见网1。 ” o 4 ’8’k1Illl2 16 20 图’槐角提取物HPLC色谱图 2结果与讨论 2．1 实验条件对产率和纯度的影响 为了考察微波辐照对槐角提取染料木素的产率和纯度的影响，本文分微波功率、辐照时 间2个单项进行了对比试验，在一个项目条件固定的情况下，改变另一项的试验条件。结果 见表1。 表1 微波功率和辐照时间对产率和纯度的影响 考察项目 产率，％(n=3) RSD，％ 含量，％(n=3) RSD／％ 低二Jc 314 9411 4上7 解冻 110 9260 093 檄波功掣 l_84 02 1．50 中火 2 9027 高火 l57 292