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……~一一…真薯!计量 贵州贵阳 2004年9月
石英渗氦型校准漏孔随温度变化性能的研究
于红燕郑可可
中国计量科学研究院
1.引言
四极质谱检漏法是灵敏度最高的检漏方法之一,广泛应用于航天、电子、制冷等行业。
四极质谱检漏仪是通过一个校准漏孔进行标定的,校准漏孔的漏率值是否准确,则是通过溯
源至国家漏率标准来保证。
石英薄膜渗氨型校准漏孔是四级质谱检漏仪经常采用的一种漏孔,其最主要的优点是抗
污染能力强、性能稳定。目前这种漏孔的使用鬣报火,计量院每年都能够接收二日余只-这
种漏孔对温度较为敏感,涮率值会随着温度变化而改变.国内外茜Ij孔山厂时均给出了温度修
止,普遍为30/d。C。温度修止系数是漏孔很重要的一个参数,本文就是通过实验米验证对丁
薄膜渗氦型漏孔。温度系数为3%/℃是否可靠。
2.颞理
石英薄膜渗氮型校准漏孔是利用祗英具有较强的渗氦能力而制成的。当氦气通过_i英
层,在其中的扩散达到稳定时,沿垂直石英层的方向,氮浓度早线性分布。氦iIi{率值为:
Q:鼠S-等Pn-土 (I)
¨
式中:口一氨漏率值(Pa·mJ/s)
jI=¨——常数(m2/s):
卜薄膜表面积(m。);
尸——充氨端压力(Pa);
才一薄膜厚度(m);
E一一氦在石英中的扩
散激活能(J/t001);
R一一摩尔气体常量 140E.007
(R=83145J/mol·K):
卜一温度fK)。
根据式(1),作者估算了曲 一,mt·m,
线形状,漏率Q与温度T的关 童。D。。.。
系。如图1所示,它是单调增 受
加,略向上弯曲的曲线。可以 g。ms-一
看出.在270K~340K温度范嘿
围,曲线弯曲程度很小。从漏
孔厂家给出的温度修正系数来 tme一
看,漏率与温度是按照线性关 。。+000
系——每摄氏度3%修正的。我
们为了验证如此修止在常规温
度范围(23±10)℃内是否可靠, 幽1漏孔温度理论计算曲线
进行了F述实验,并估算¨j如
果按照3%,℃修正会引入多大不确定度。
中国真空学会质措-5植漏专委会第十二届年会·中国计量铡试学会真空较准专委会第七届年会
3.装置
实验用装置是中国计最科学研究院的真 接真空漏率
空漏率标准装置,其测量范围为(5×104~2
X104)Pa·m3/s,不确定度为9%~W4k=3)。
实验用漏孔为石英渗透型标准漏孔,其漏率
值分别为NIM一1:17×104Pa·m。/s和NIM
--2:5.0×10一Pa·m3/s。NIM—l是用保温
瓶控温,实验时间为2003年1月至2月。N1M
一2的控温装置为北京桑翌公司提供的
F12.MP型制冷加热循环器,内水槽温度稳定—兰+
性可以达到±0.02(2.外循环水槽温度稳定性
可以达到±O.1℃,实验时间为2004年1月。
4.实验数据 图2恒温水槽
将漏孔浸泡于恒温水槽中,待漏孔漏率
稳定后,测量其漏率值。改变水槽温度,观测到漏孔再次达到平衡的时间约为l小时.这也
说明了漏孔在水浴中的响应时间约为l小时。
实验时,恒温水槽由低温向高温逐渐升温,在13℃到33℃的范同内,对两只漏孔进行
测量,并进行了线性处理,数据见卜表。
表l
NIM一1 NIM一2
温度f℃) 漏率(Pa·m3/s1温度(℃) 漏率(Pa·m3/s)
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