石英渗氦型校准漏孔随温度变化性能地研究.pdfVIP

……～一一…真薯!计量 贵州贵阳 2004年9月 石英渗氦型校准漏孔随温度变化性能的研究 于红燕郑可可 中国计量科学研究院 1．引言 四极质谱检漏法是灵敏度最高的检漏方法之一，广泛应用于航天、电子、制冷等行业。 四极质谱检漏仪是通过一个校准漏孔进行标定的，校准漏孔的漏率值是否准确，则是通过溯 源至国家漏率标准来保证。 石英薄膜渗氨型校准漏孔是四级质谱检漏仪经常采用的一种漏孔，其最主要的优点是抗 污染能力强、性能稳定。目前这种漏孔的使用鬣报火，计量院每年都能够接收二日余只-这 种漏孔对温度较为敏感，涮率值会随着温度变化而改变．国内外茜Ij孔山厂时均给出了温度修 止，普遍为30／d。C。温度修止系数是漏孔很重要的一个参数，本文就是通过实验米验证对丁 薄膜渗氦型漏孔。温度系数为3％／℃是否可靠。 2．颞理 石英薄膜渗氮型校准漏孔是利用祗英具有较强的渗氦能力而制成的。当氦气通过_i英 层，在其中的扩散达到稳定时，沿垂直石英层的方向，氮浓度早线性分布。氦iIi{率值为： Q：鼠S-等Pn-土 (I) ¨ 式中：口一氨漏率值(Pa·mJ／s) jI=¨——常数(m2／s)： 卜薄膜表面积(m。)； 尸——充氨端压力(Pa)； 才一薄膜厚度(m)； E一一氦在石英中的扩 散激活能(J／t001)； R一一摩尔气体常量 140E．007 (R=83145J／mol·K)： 卜一温度fK)。 根据式(1)，作者估算了曲 一，mt·m， 线形状，漏率Q与温度T的关 童。D。。．。 系。如图1所示，它是单调增 受 加，略向上弯曲的曲线。可以 g。ms-一 看出．在270K～340K温度范嘿 围，曲线弯曲程度很小。从漏 孔厂家给出的温度修正系数来 tme一 看，漏率与温度是按照线性关 。。+000 系——每摄氏度3％修正的。我 们为了验证如此修止在常规温 度范围(23±10)℃内是否可靠， 幽1漏孔温度理论计算曲线 进行了F述实验，并估算¨j如 果按照3％，℃修正会引入多大不确定度。 中国真空学会质措-5植漏专委会第十二届年会·中国计量铡试学会真空较准专委会第七届年会 3．装置 实验用装置是中国计最科学研究院的真 接真空漏率 空漏率标准装置，其测量范围为(5×104～2 X104)Pa·m3／s，不确定度为9％～W4k=3)。 实验用漏孔为石英渗透型标准漏孔，其漏率 值分别为NIM一1：17×104Pa·m。／s和NIM --2：5．0×10一Pa·m3／s。NIM—l是用保温 瓶控温，实验时间为2003年1月至2月。N1M 一2的控温装置为北京桑翌公司提供的 F12．MP型制冷加热循环器，内水槽温度稳定—兰+ 性可以达到±0．02(2．外循环水槽温度稳定性 可以达到±O．1℃，实验时间为2004年1月。 4．实验数据 图2恒温水槽 将漏孔浸泡于恒温水槽中，待漏孔漏率 稳定后，测量其漏率值。改变水槽温度，观测到漏孔再次达到平衡的时间约为l小时．这也 说明了漏孔在水浴中的响应时间约为l小时。 实验时，恒温水槽由低温向高温逐渐升温，在13℃到33℃的范同内，对两只漏孔进行 测量，并进行了线性处理，数据见卜表。 表l NIM一1 NIM一2 温度f℃) 漏率(Pa·m3／s1温度(℃) 漏率(Pa·m3／s)