甲硝唑制剂质量分析的研究.pdfVIP

甲硝唑制剂质量分析研究 崔锋李青翠李嵘立贾荣征刘小超孙晋鹏 山西省食品药品检验所，太原030001 摘要 目的:对目前国内市场中的甲硝唑片和甲硝唑氯化钠注射液进行研究和分析，对产品质量进行评定，提高药品标准的 质量可控性，使临床用药更加安全、有效、合理。方法:按《中国药典》2010年版，检验所有样品，采用液质联用法，确证甲硝唑 的主要杂质；采用粒度分析仪，分析原料粒度及其分布情况；测定全部片剂在不同pH的溶出介质中的溶出曲线。结合本品的 特性、处方工艺和不良反应发生情况，通过标准检验、探索研究及统计分析，对产品的质量标准、检验检测方法、风险指数进行 评价。结果:按照 《中国药典》2010年版标准检验，甲硝唑片合格率为99.05％，甲硝唑氯化钠注射液合格率为100％；产品集 中度较高生产企业产品总体质量相对较好，但仍然存在持续提高的空间，样品较少、生产规模较小企业的质量管理应当加强； 处方工艺、包材质量、生产储运环境控制是影响药品质量的关键环节；与2008年度相比企业单品种质量风险指数下降，生产企 业质量控制水平有了新的提高。探索性研究显示，明确了甲硝唑的杂质种类及来源；不同企业甲硝唑原料的粒度不同；采用 f2因子进行溶出相似性比较,4家企业4条溶出曲线与参比产品一致。pH值5.5样品的pH值和亚硝酸盐的变化较小，较稳 定。结论:国内市场的甲硝唑片和甲硝唑氯化钠注射液总体质量较好，2010年版药典能有效的控制药品质量，综合现行标准 检验结果和研究结果，针对处方工艺和质量控制中存在的问题提出意见和建议。 关键词:甲硝唑片；甲硝唑氯化钠注射液；质量标准；质量分析；综合评价 吡喹酮片质量分析 王小兵刘明洁牛冲 郑静张冬梅 徐志洲 山东省食品药品检验所，济南250101 摘要 目的:通过探索性试验研究评价分析国产吡喹酮片的质量状况。方法:通过调研，初步掌握各生产企业处方中所使用 辅料的来源，通过差示扫描量热分析技术(DSC)考察药物制剂中活性成分之间、活性成分与辅料间及各种辅料之间的相互作 用，对各厂家处方的合理性进行了验证。采用光纤实时溶出度仪绘制吡喹酮片在4种不同介质中的溶出曲线，通过分析得出 批内均一性、批间重现性等结果，从而反映了各厂家生产工艺的稳定性情况，并对现行标准溶出度测定取样时间和限度进行 了合理性分析；采用HPLC法分析了吡喹酮片的有关物质，分别测定了吡喹酮三个已知杂质 （杂质A、B、C）、其他杂质及总杂 质的含量并对其限度和杂质来源进行了分析；采用GC-ECD、GC-FID分别对所有样品进行了三氯甲烷及二氯甲烷、乙醇及 乙酸乙酯的检查。结果:按探索性方法检验，样品全部合格，但溶出曲线批间重现性结果显示某厂的包衣粉的质量及包衣工 艺存在一定的不稳定性，提示企业应注重原材料的来源、质量和注重提高生产工艺的稳定性。有关物质已知杂质A、杂质B的 检出及第二类残留溶剂三氯甲烷的检出使制剂在安全性方面仍存在一定的风险。结论:该品种质量状况总体良好，药品安全 性项目如有关物质、残留溶剂等结果表明本品还存在一定的风险，仍需药品监管部门及各生产企业高度关注。