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AOTF-NIR技术用于烟草化学成分分析的探讨.pdf

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AOTF--NIR技术用于烟草化学成分分析的探讨 练文柳 {目智糠}关名钠.害丽云.陈亚 (湖南常德卷烟r技术中心.湖南.415000) 摘要:本文就AoTF—NIR用于测定烟草样品化学成分的分析作了研究,建立了烟草总糖、还原糖、 总烟碱、钾和pH化学成分的近红外定量分析模型,探讨了不同采样条件对光谱测量及模型的影响。 结果表明,以旋转方式采样可收集更多的样品光谱信息,所建立的模型精度较高。从各化学成分的 模型来看,烟碱、总糖、还原糖的决定系数很高,模型相关性好;钾和pH值模型还有待改善。由 实验结果来看,经过改善采样条件及优化模型,AOTF--NIR技术可以用于烟草样品化学成分分析。 关键词:近红外,声光可调滤光器,烟草,定量模型 i.引言 Tunablefilter,缩写AOTF) 90年代末,来自航天技术的声光可调滤光器(Acousto—Optic 技术的问世,被认为是“90年代近红外光谱仪最突出的进展”e1.AOTF是一种建立在光学各向异 性介质的声光衍射原理上韵电调谐滤波器”“,与通常的单色器相比,采用声光调制即通过超声射频 的变化实现光谱扫描,光学系统无移动性部件,波长切换快、重现性好,程序化的波长控制使得这 种仪器的应用具有更大的灵活性。声光可调滤光器近红外光谱仪器的这些优点使其近年来在工业在 线和现场(室外)分析中得到越来越广泛的应用“’“。目前国内也有相关的研究在进行”1…。 近红外光谱分析(NIR)技术具有简便快速、无污染以及样品的非破坏性等特点,在烟草化学 分析中有很大的发展潜力,目前国内许多烟草厂家开始研究并建立了相关的定量分析模型。AOTF技 术与NIR的结合实现了仪器的小型化,结束了检测分析只能在实验室进行的历史,将过去必须在室 内,且对温度、湿度、防震均有严格要求的近红外光谱仪移到了生产在线和现场。我们就AoTF—NIR 技术用于烟草化学成分的分析作了探讨,并研究了采样条件对分析结果的影响。 2.实验部分 2.1仪器设备和测试条件 近红外光谱仪是美国BRIMROSE公司生产的Luminar 红外光谱仪,卤钨灯光源,InffaAs检测器,光谱分辨率2raft,波长范围为1100nm~2300Pill,扫 描次数为600次,IBM笔记本电脑,Unscrambler定量分析软件。 钾等化学成分数据。pH值由pH计检测。 183 2.2样品制各及采样条件 烟草样r稿首先进行切丝,在40℃下烘干12小时,用XF--98B型旋风精密粉碎机研磨成60目 的粉末。 Luminar 中间有一直径为3.0cm,厚度0.8 cm的圆形凹槽(用于盛放样品).不可旋转。我们自制的旋转样 ·铺池,为圆柱形样品池,直径约5.0cm,高5.0 cm,底部为石英玻璃,有与之配套的砝码用于压实 样品,以保证样品装载的松密度、厚度相同,并带有旋转平台。为便于描述,我们把仪器自带的样 品池称为固定样品池,自制的样品池称为旋转样品池。 3.结果与讨论 3.1烟草样品光谱数据采集 实验共收集烤烟烟样449个。将粉末样品装满于固定样品池中,用样品盖把样品表面推平整, 检测其近红外光谱。同样的将一定量的粉末样品装入旋转样品池中,样品厚度约5mm,放入砝码将 之压实,然后检测其近红外光谱。图1、图2分别是用固定样品池和旋转样品池测得的典型近红外 光谱图(图中包含60个烟草样品光谱)。 图1采用固定样品池所测得的烟草样品AOTF--NIR原始吸收光谱 184 图2采用旋转样品池所测键的烟草样品AOTF--NIR原始吸收光谱 3.2烟草近红外定量模型的建立 对光谱和化学值进行异常值的剔除。所得的烟草主要化学成分近红外预测值和化学值的关系图如图 3~幽7所示。 图3 总糖的近红外预测值与化学值的相关曲线(a固定样品池;b旋转样品池) 185 幽4还原糖的近红外预测值与化学值的相关曲线(a固定样品池;b旋转样品池) 图5总烟碱的近红外预

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