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第24卷增刊 分析测试学报 V01．24
2005年11月 FENXICESHI ofInstrumental Nov．2005
XUEBAO(JournalAnalysis)
LC—ESI
MS分析大鼠血浆中
穿心莲内酯及其代谢产物
邸 皓，文大为，李琛琛，廖一平，刘虎威+
(北京大学化学与分子工程学院，北京100871)
本文主要通过LC—ESIMS方法，建立了对生物样品中穿心莲内酯类化合物的分析及定量方法，
并对其在血浆中的代谢产物进行了分析。实验中检测了血浆中7种已知的代谢产物，并观测到了2
种尚未报道的代谢产物。
1 实验部分
1．1 仪器设备
MS检测器(电喷雾源)。
安捷伦1100系列HPLC系统，Trap．XCT
1．2色谱条件及质谱条件
150x4．6
mm，5 mmol／L甲酸铵水溶液，B．乙
色谱柱：VenusilXBP．C18 I-txn(Agela)；流动相：A．5
min min
20％一80％B，10—1280％B；流速：1mL／rain；柱温：25oC；进
腈；梯度：开始20％B，2～10
样体积：10汕。
离子源：负模式；干燥气温度：325oC；喷雾气：50．00psi；干燥气：氮气，10．00mL／min；
310—600。
Skiml：一40．0Volt；毛细管出口：一94．0V；扫描范围：m／z
2结果与讨论
2．1 3种内酯类化合物的定量数据
3种内酯类化合物，穿心莲内酯Androgra-
pholide(APl)，新穿心莲内酯葡萄糖苷Neoan—wn
HO HO
drographolide(AP4)，脱水穿心莲内酯14一de-
AP。 AP， AP。
oxy．11。12．didehydroandrographolide(AP3)的结
构见图1，萃取离子色谱图(EIC)见图2，以 图1 3种穿心莲内酯类化合物结构图
EIC模式定量，结果见表1。
2．2血浆中穿心莲内酯及其代谢产物的分析
大鼠给药后的血浆样品色谱图如图3。检测到穿心莲内酯及其7种已有报道的代谢产物(图
4)D,21和2种未报道的代谢产物图5)。两种未知代谢物在给药后方如现，同时具有脱水穿心莲内
酯的特征峰m／z=331，故判定为代谢产物，其基峰[M—H]’=568：。两个产物质谱图主要的碎片峰
一致，保留时间也接近，因此推断可能为异构体。
APl
l
Aw
、
L ． ∑ 页
MS图(每种10
图2 3种内酯LC—ESI ms／L)
一12一
第6期 分析测试学报 增刊
APl Y=0．772X十15．620．9996 1．6 0．1～50 3．19
AP3 Y=1．056X十12．920．99
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